175662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiokarbamátok előállítására kvaterner ammóniumsó katalizátor alkalmazásával
7 175662 8 b az. eredményeknél csak a tiokarbamát célvegyület és az el nem reagált halogenid mennyiségének arányát tüntettük fel c A katalizátorként trikaprilil-metil-ammóniumklorid (ALIQUAT 336R) szerepel 5 d B katalizátorként bcnzil-trietil-ammóniumklorid (97%-os tisztaságú) szerepel 2. példa 10 Ez a példa az S-2,3-diklórallil-diizopropiltiokarbamát előállításának két megoldását szemlélteti. Az elsőnél nem használunk katalizátort, a másodiknál trikapril-metil-ammónium-klorid szerepel katalizátorként (ALI- 15 QUAT 336R) General Mills. Co.). Mindkét megoldásnál alkalmazott eljárás az 1. példában leírtakkal azonos. A gázkromatográfiás vizsgálatok eredményét a 2. táblázat tünteti fel. Az 1. táblázathoz hasonlóan az adatokból kitűnik, hogy a katalizátor al- 20 kalmazása a reakció sebességét lényegesen megnöveli. II. táblázat S-2,3-diklórallil-diizopropiltiokarbamát előállítása Reakcirtult)** (perc) krnm;itni;ralj.Hi eredménye termek/rctigiilatliiit h.ilogcniil terület “ „-bún Kutaliuitor nélkül -4 katuiisatorrar 30 15 85,4/14,6 60 92,0/8,0 98 78.0/22.0 120 93.3/6.7 156 83.4/16,6 35 R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül adott esetben szubsztituált 1—5 szénatomos alkilcsoport. R3 jelentése adott esetben 2 vagy 3 halogénatommal szubsztituált 2—5 szénatomos alkenil-csoport, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű tiokarbamátsó vizes oldatát — ahol a képletben R1 és R2 jelentése a fenti és M+ jelentése alkáli vagy alkáliföldfém-ion — valamely III általános képletű szerves halogeniddel — ahol R3 jelentése a fenti és X jelentése klór- vagy brómatom — valamely IV általános képletű kvaterner-ammóniumsó — ahol a képletben R4 jelentése valamely 1—5 szénatomos alkilcsoport, R5, R6 és R7 egymástól függetlenül 6—12 szénatomos alkil- vagy 6—12 szénatomos alkenil-csoport és Y~ jelentése valamely klór- vagy brómatom — célszerűen trikaprilil-metil-ammóniumklorid, katalitikus mennyiségének jelenlétében rcagáltatunk, majd a kapott tiokarbamátot a vizes oldatból elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy M+ ionként kálium- vagy nátriumiont tartalmazó II általános képletű vegyületet — ahol R1 és R2 jelentése az 1. igénypontban megadott — alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja. azzal jellemezve, hogy X helyében klóratomot tartalmazó III általános képletű vegyületet — ahol R3 jelentése az I. igénypontban megadott — alkalmazunk. 4. Az I. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy R4 helyében metil-csoportot, R\ Rh és R7 helyében egymástól függetlenül valamely 6—12 szénatomos alkil-csoportot, Y- helyében klóriont tartalmazó IV általános képletű vegyületet alkalmazunk. '* a reakcióidőt a halogenid hozzáadásától számítjuk ( 1,1,2,3-tctraklór-1-propén) baz eredményeknél csak a tiokarbamát célvegyület és az el nem reagált halogenid mennyiségének arányát tüntettük fel c A katalizátorként trikaprilil-mctil-ammóniumklorid (ALIQUAT 336r) szerepel Szohotlol/ni igénypontok I. Eljárás az I általános képletű tiokarbamát vegyületck előállítására, ahol a képletben 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja. azzal jellemezve, hogy R1 helyében izopropil-, R2 helyében izopropil- és R3 helyében 2,3-triklóraIliI-cso-40 portot tartalmazó II és III általános képletű vegyületet — ahol M 1 és X jelentése az 1. igénypontban megadott —- alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód- 45 ja. azzal jellemezve, hogy R1 helyében izopropil-, R2 helyében izopropil, R3 helyében 2,3-diklórallil-csoportot tartalmazó II és III általános képletű vegyületet — ahol M ’ cs X jelentése az 1. igénypontban megadott — alkalmazunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.607.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató A
