175661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiokarbaminsav-észterek előállítására
7 175661 8 II. táblázat Reakciófeltételek és eredmények Kísérlet száma Reakció Oldószer COS-amin mólarány Halogenid-amin mólarány Hőmérséklet (°C) Max. túlnyomás kg/cm* Hozam % Tisztaság % í A 0,585 0,585 77 2,1 96,0 99,6 2 B — 0,533 0,615 90 9,8 100,0 96,4 3 C — 0,508 0,626 90 96,3 95,5 4 D — 0,649 0,550 90 7,0 100,0 99,5 5 E — 0,533 0,604 91 4,9 100,0 99,4 6 F — 0,583 0,550 91 94,8 99,5 7 A termék 0,549 0,637 101 8,8 100,0 99,1 A találmány szerinti eljárással előállított tiokarbaminsavészterek felhasználhatók preemergensen és posztemergensen herbicidként, növekedésgátlóként és inszekticidként. A hivatkozott példákban leírt eljárásokkal készült vegyületek herbicid hatását a következő szűrővizsgálatok alapján határoztuk meg: Preemergens herbicid hatás szűrővizsgálata: 20 mg vizsgálandó vegyületet analitikai mérlegen fényesített felületű papírra kimérünk. A kimérésre használt papírt és a vegyületet 30 ml-es térfogatú szélesszájú 25 lombikba helyezzük és a vegyület feloldására 3 ml 1% Tween 20 emulgeálószert (polioxietilén-szorbitán monolaurát) tartalmazó acetont adunk hozzá. Ha az anyag nem oldódik acetonban, akkor ehelyett valamely más oldószert, így vizet, alkoholt, vagy dimetilformamidot 30 alkalmazunk. Dimetilformamidok alkalmazása esetén azonban csupán 0,5 ml vagy ennél kisebb mennyiséget alkalmazunk a vegyület feloldására, majd másik oldószerrel a térfogatot 3 ml-re kiegészítjük. A 3 ml térfogatmennyiségű oldatot egyenletesen kartonlemezből ké- 35 szült tálcába helyezett talaj felületére permetezzük 1 nappal a gyomnövények magvainak elvetése után. A permetezéshez 152 számú DeVilbis típusú porlasztó berendezést és 0,4 kg/cm2 sűrített levegőt alkalmazunk. Az alkalmazás adagja 0,90 g/m2, a permettérfogat pedig 40 0,133 liter/m2. A kezelést megelőzően a rostlemezből készült 17,8 cm hosszú, 12,7 cm széles és 7 cm mély tálcát 5,1 cm magasságban agyagos homoktalajjal megtöltjük. 7 különböző típusú gyomnövényt külön-külön sorba elvetünk oly 45 módon, hogy a tálca szélességén keresztül egy-egy gyomnövényekből álló sort képzünk. A gyomnövények magvait talajjal fedjük oly módon, hogy a növényeket 1,3 cm mélységben ültetjük el. Az elültetett növények a következők: pirók ujjasmuhar (Digitaria sanguinalis), fakó 50 muhar (Setaria glauca), szőrös disznóparéj (Amaranthus rectroflexus), szareptai mustár (Brassica juncea), fodros lorom (Rumex crispus), közönséges kakaslábfű (Echinochloa crusgalli), abrakzab (Avena sativa). A növények méretétől függően kikelés után soronként 20—50 palán- 55 tát kezelünk és ehhez szükséges mennyiségű magot ültetünk el. A kezelés után a tálcákat üvegházba helyezzük és 21—29 °C közötti hőmérsékleten tartjuk és öntözzük. A kezelés után 2 héttel a károsodás vagy növekedés- 60 gátlás mértékét úgy határozzuk meg, hogy a kezelt növényt hasonló korú kezeletlen kontroll növénnyel összehasonlítjuk. A károsodás mértékét 0%—100% között értékeljük minden egyes gyomnövényfajtára vonatkozóan, ahol 0% azt jelenti, hogy a növények egyáltalában 65 nem károsodnak, míg 100% esetén teljesen kipusztultak. Posztemergens herbicid hatás szűrővizsgálata : 6 db alábbiakban felsorolt gyomnövényfajtát rostlemezből készült tálcába elültetünk a preemergensen 20 végzett szűrővizsgálathoz hasonlóan : pirók ujjasmuhar, közönséges kakaslábfű, abrakzab, mustár, fodros lórom és veteménybab (Phaseolus vulgaris). A tálcákat 21—29 °C-on üvegházban tartjuk és naponta megöntözzük. Körülbelül 10—14 nappal az elültetés után, amikor a babnövények első levelei csaknem teljesen kifejlődtek és az első hármaslevélkezdemények megjelentek, a növényeket bepermetezzük. A permetlevet úgy készítjük el, hogy 20 mg vizsgálandó vegyületet 5 ml 1% Tween 20 emulgeálószert tartalmazó acetonban feloldunk, majd ehhez 5 ml vizet adunk. Az oldatot 152. számú DeVilbiss porlasztókészülék segítségével 0,4 kg/cm2 préslevegővel a lombokra permetezzük. A permedé koncentrációja 0,2, az adag 0,90 g/m2. A permettérfogat 0,445 liter/m2. A károsodás mértékét 14 nappal a kezelés után határozzuk meg. Az értékelési skála azonos a preemergens szűrővizsgálatnál megadottal. A kapott eredményeket a III. táblázatban foglaljuk össze: III. táblázat Herbicid hatás ~ CB •5 s Preemergensen: %-os pusztulás 0,9 g/m* adag alkalmazásakor 5 s CG FT WG RO PW MD CD 2 0 95 80 100 0 0 0 3 20 90 95 100 0 10 40 4 90 80 97 100 30 20 0 5 98 98 90 100 10 10 10 6 20 80 70 100 10 10 10 Posztemergensen : °/0-os pusztulás 0,9 g/m* adag alkalmazásakor CG WG RO MD CD ! PB 2 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 10 4 0 80 80 0 0 0 5 30 0 0 0 98 0 6 0 0 0 0 0 0 CG : pirók ujjasmuhar FT : fakó muhar 4
