175611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3.5.5-trimetilhezanoil-ferrocén előállítására
5 175611 6 oldattal és még kétszer vízzel mossuk. A szerves fázis olajos maradékát 100 ml metanolban oldjuk. A 100 ml víz hozzáadása után olaj válik ki, amely eldörzsölés után kikristályosodik. A nyers kristálykását leszívatjuk, vízzel mossuk, lehűtjük, egyszer 100 ml, majd 50 ml 5 metanollal —60 °C-on mossuk. A visszamaradt vörös árnyalatú termék szárítás után 43—45 °C-on olvad. A metanolos mosófolyadék olajos maradékából további 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén izolálható. Összhozam: 92%. 2. példa 37,2 g ferrocént 400 ml metilénkloridban oldunk, majd 1 óra leforgása alatt 15 °C-on 29,3 g alumíniumklorid és 39 g izononánsavklorid 200 ml metilénkloridban készült oldatát hozzácsepegtetjük. 4 órás állás után 25 °C-on 1 liter jeges vízzel kikeverjük, a szerves fázist 20 leválasztjuk, vízzel, nátriumhidrogénkarbonát-oldattal, majd ismét vízzel mossuk. A vegyületet az 3. példa szerint izoláljuk. A vörösre színezett termék olvadáspontja 44—45 °C. Összhozam: 89%. Táblázat Ferritin elemzés patkány májban1 Vizsgált vegyület Ferritin-vas [xg/g szövet Ferritin-fehérje fxg/g szövet Vas/protein aránya Dózis2 mg/kg í 652 761 0,85 2x300 2a) 209 479 0,43 2x277 2b) 148 567 0,26 2x436 2c) 94 224 0,42 2x380 2d) 61 130 0,38 2x305 kontroll3 59 365 0,16 — 1 kísérleti állaton mért átlagértékek 2 megfelel 52,5 mg Fe/kg kísérleti állat testsúly alapdózisnak 3 vaskészítményt nem kapott, de azonos körülmények között tartott állatok megfelelő értékei Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I képletű 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén előállítására, azzal jellemezve, hogy ferrocént izononánsavhalogeniddel vagy izononánsavanhidriddel közömbös oldószerben Friedel-Crafts katalizátor jelenlétében reagál tatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a ferrocént izonánsavkloriddal reagáltatjuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót alumíniumklorid jelenlétében végezzük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös oldószerként metilénkloridot alkalmazunk. 30 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocénhez gyógyászatban elfogadható vivőanyagot, segédanyagot, hígítószert és/vagy egyéb gyógyászati hatású anyagot keverünk és 35 így a hatóanyagot célszerűen szájon át beadható gyógyászati készítmény alakjában elkészítjük. 1 db rajz 1 képlettel A kiadáséit felel; a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.612.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
