175600. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményíthető karbamid-formaldehid-gyanta-oldatok előállítására
5 175600 6 pH-érték állandó szinten való megmaradását. A reakció lefolyásának ilyen értelmű befolyásolhatósága az említett csekély mennyiségű melamin által egyáltalán nem volt előre látható és igen lényeges műszaki haladást biztosít a találmány kiindulási pontját képező ismert eljáráshoz képest, minthogy ezáltal a háromszakaszos eljárás első szakaszában tetszőlegesen nagy mennyiségekkel lefolytatott ipari méretű eljárás esetében is könnyen szabályozhatóvá válik a reakció exoterm volta miatt eddig nem volt lehetséges — és feleslegessé válik az eljárás második szakaszában a pH-érték folyamatos szabályozása. A fenti igen lényeges eljárástechnikai előnyök mellett a találmány szerinti eljárással előállított gyanták alkalmazástechnikai tulajdonságai ugyanolyan jók, mint az idézett 834 032 sz. belga szabadalmi leírásban ismertetett eljárás termékeié. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa (összehasonlító példa) Egy 3000 liter befogadóképességű, visszafolyató hűtővel és a hőmérséklet, valamint a pH-érték folyamatos mérésére alkalmas mérőberendezéssel felszerelt keverő-reaktorba betáplálunk 1136 kg 37%-os formaldehidoldatot és 2 kg 20%-os amidoszulfonsav-oldatot. Ezután 16 kg 25%-os vizes ammóniumhidroxid-oldatot és 420 kg karbamidot adagolunk a reaktorba, amikoris a reakcióelegy 20 °C-on mért pH-értéke 8-ra áll be. A reaktorba betáplált elegyet élénk keverés közben 90 °C hőmérsékletre melegítjük. Gyors lefolyású exoterm reakció indul meg; a reakcióelegy az azonnal megkezdett intenzív hűtés ellenére néhány perc alatt erős forrásba jön. Viszonylag rövid, 10 percnyi reakcióidő után a reakcióelegy 90 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 5,6-ig csökken és a reakcióelegy viszkozitása eléri a 60 cP értéket. Az erősen exoterm reakció nagyon megnehezíti a reakció lefolyásának szabályozását. Ezután 6 kg 20%-os vizes amidoszulfonsav-oldatot adunk a reakcióelegyhez, amikoris a 90 °C hőmérsékleten mért pH- érték 3,8-ra áll be. 6 kg 25%-os vizes ammóniumhidroxid-oldat hozzáadása útján a reakcióelegy 90 °C hőmérsékleten mért pH-értékét 4,4- re emeljük. A most szükséges 20 perc reakcióidő folyamán a reakcióelegy pH-értékét a savas tartományban, 4,4 körül kell tartani, amihez az szükséges, hogy folyamatosan adagoljunk vizes 25%-os ammóniumhidroxid-oldatot a reakcióelegyhez. Ha ezt a szabályozott módon történő ammóniumhidroxid-hozzáadagolást és ezzel a pH-érték állandó szinten való tartásának ellenőrzését elmulasztjuk, akkor a reakcióelegy pH- értéke hamarosan 3,5-re, sőt még ennél is alacsonyabbra csökken, az eljárás e szakaszában végbemenő kondenzációs rekació erősen exotermmé válik és emiatt a termékként kapott gyanta alkalmazástechnikai tulajdonságai romlanak; az így kapott termék már nem alkalmas impregnálógyantaként való felhasználásra. A szabályozott szinten tartott 4,4 pH-értéknél lefolytatott 20 perc reakcióidő után a reakcióelegy 20 °C hőmérsékleten mért viszkozitása eléri a 90 cP értéket. Most a reakció továbbfolytatása céljából 60 kg karbamidot és 50 kg 25%-os vizes ammóniumhidroxid-oldatot adunk a reakcióelegyhez, amikoris az elegy 85 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 6,5 lesz. A hőmérsékletet ismét 90 °C-ra emeljük és a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten további 20 percig reagáltatjuk. Ezután 20 °C hőmérsékletre hűtjük a reakcióelegyet és így egy gyengén tej szerűen zavaros karbamid-formaldehidgyanta-oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 7,2, viszkozitása pedig 20 °C hőmérsékleten 95 cP. 2. példa Az 1. példában ismertetett készülékbe 1136 kg 37%-os formaldehid-oldatot és 2 kg 20%-os amidoszulfonsav-oldatot adagolunk. Ezután 16 kg 25%-os vizes ammóniumhidroxid-oldatot, 400 kg karbamidot és 20 kg melamint adagolunk a reaktorba, aminek hatására a reakcióelegy 20 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 8,0-ra áll be. A reakcióelegyet most élénk keverés közben 90 °C hőmérsékletre melegítjük. Az 1. példában leírtakkal ellentétben ebben az esetben a reakcióelegyben alig tapasztalható exoterm reakció. A reakció első 10 perce folyamán (a 90 °C hőmérséklet elérésétől számítva) hűtés alkalmazása nélkül is csak lassan, legfeljebb 92 °C-ig emelkedik a reakcióelegy hőmérséklete. 90—92 °C hőmérsékleten lefolytatott további 10 perces reakció után a reakcióelegy 90 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 5,8-ig csökken és a reakcióelegy e hőmérsékleten mért viszkozitása 50 cP értéket ér el. Ekkor az 1. példában leírthoz hasonló módon 6 kg 20%-os vizes amidoszulfonsav-oldatot adunk hozzá (ekkor a 90 °C hőmérsékleten mért pH-érték 3,7) és 6 kg 25%-os vizes ammónium-hidroxid-oldatot adunk az elegyhez. így a reakcióelegy 90 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 4,5-re áll be és ez a pH-érték további 20 perces reakcióidő folyamán állandó szinten marad. Az 1. példában leírtakkal ellentétben a jelen esetben nincs szükség a pH-érték további szabályozására annak biztosítása céljából, hogy a kondenzáció e szakasza a szükséges savas tartományban menjen végbe. 20 perces reakcióidő után a reakcióelegy pH-értéke 4,3, viszkozitása pedig 20 °C hőmérsékleten mérve 95 cP. Ezután a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon kezeljük tovább. Gyengén tejszerűen zavaros karbamid-formaldehidgyanta-oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 20 °C hőmérsékleten 7,3, ugyanezen a hőmérsékleten mért viszkozitása pedig 90 cP. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
