175531. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid monomer elválasztására vizes polivinilgyantába
7 175531 8 gyantát a rezgőfelület felett keringtetjük és a rezgőfelület felett történő többszöri átvezetés után beálló vinilklorid-monomer csökkenést a vizes gyantakeverékben meghatározzuk. A vizes gyantában a vinilklorid-monomer koncentrációját a 15 vezetékben egyszeri átvezetés után meghatározzuk. Miután a 37 tartályban levő vizes gyantakeverék teljes mennyisége átkerült a 31 tartályba, a 31 tartályban levő vizes gyantakeveréket folyamatosan keringtetjük a 32 vezetéken és a 33 szelepen és 34 vezetéken keresztül a 38 szivattyúig. A 31 tartályban a vizes gyantakeverékből meghatározott időközökben a 43 szelepen 44 vezetéken és 46 szelepen keresztül mintát veszünk. A kettős szelepelrendezés lehetővé teszi, hogy a 31 tartályból az ott kialakult környezetinél alacsonyabb nyomás ellenére is mintát lehet venni. A 3. ábrán vázolt berendezést alkalmazva könnyen meghatározható a rezgés frekvenciájának és amplitúdójának, a felület lejtésének, a felület kialakításának, a keringési sebességnek, hőmérsékletnek és a környezetinél alacsonyabb nyomásnak a hatása a monomer eltávolítás hatásfokára. A vizes gyantából vett mintákat tetrahidrofuránban feloldjuk és a vinilklorid-monomer tartalmat gázkromatográfiával meghatározzuk. A példákban a koncentrációértékek súlyrészben vannak kifejezve. 1. példa A rezgés hatása a monomer-tartalomra 34,7% vinilklorid polimert tartalmazó latex-mintákat az I. ábrán vázolt berendezésbe szerelt felület felett átvezetünk. A surrantó körülbelül 3 m hosszú, 0,6 cm amplitúdójúnak megfelelő magasságú és 1,3 cm szakaszokra osztott hullámosftott felület, amely a felület rövidebb 10 cm-es kiterjedésű részével szemben van elhelyezve. A berendezést vízszintesen méterenként 0,4 cm lejtéssel helyezzük el. 70 kg-nyi mennyiségű latex-mintát 7 kg/perc sebességgel keringtetünk a rezgőfelület felett. A beépített rezgőfelületet tartalmazó berendezésbe közvetlenül gőzt vezetünk be és ezzel a latex hőmérsékletét 73 C-on tartjuk. A latexet 500 Hgmm nyomáson vagyis a környezetinél alacsonyabb nyomáson tartjuk. A felületet 3600 periódus/perc frekvenciával 0,02 cm amplitúdóval függőleges irányban tartjuk rezgésben. A rezgési frekvenciát és amplitúdót az ún. „I. R. D. Vibrator Analyzer Model 350" műszerrel mérjük, amely az I. R. D. Incorporated cég gyártmánya. A kísérletek eredményeit az alábbi I. táblázatban foglaljuk össze: 1.táblázat Vinilklorid-monomer koncentrációja (ppm) Idő (perc) Rezgés nélkül Rezgéssel kezdeti 13,139 19,327 első átvezetés 2,728 1,932 tizedik átvezetés 2,010 833 huszadik átvezetés 1,023 546 harmincadik átvezetés 733 444 negyvenedik átvezetés 580 254 ötvenedik átvezetés 574 188 15 A táblázat azt mutatja, hogy a rezgés növeli a vinilklorid-monomer eltávolítás hatékonyságát. A kísérletben alkalmazott két latex-minta azonos típusú, de különböző időpontokban állították elő. 20 2. példa A hullámositás hatása a monomer-tartalomra 25 Az 1. példa szerinti berendezést alkalmazzuk, vinilklorid-monomer eltávolítására latexből 73—74 °C közötti hőmérsékleten és 480—500 Hgmm környezetinél alacsonyabb nyomáson. A felületet 870 periódus/perc 30 frekvenciával 0,13 cm amplitúdóval a felületre merőleges irányban rezgésben tartjuk a rezgőfelület lejtése méterenként 3,4 cm. A hullámositott felületet ezután 13 cm széles sima lemezzel cseréljük ki és a kísérletet másik polivinilklorid 35 latex-mintával megismételjük. Ezekben a kísérletekben 37 súly% szilárdanyagot tartalmazó 113 kg latexet használunk. A latex keringtetési sebessége 23 kg/perc. A kiindulási anyagot átvezetjük a rezgőfelületen, 40 majd egyszeri átvezetés után a latex vinilklorid-monomer tartalmát meghatározzuk. A latex-mintát ezután rezgőfelület felett keringésben tartjuk. A 31 tartályból meghatározott időközökben 45 mintát veszünk és a vinilklorid-monomer koncentrációját mérjük. A kísérletek eredményeit a 2. táblázatban mutatjuk be: A kísérlet eredményei azt mutatják, hogy a hullámo- 50 sítással a rezgőfelület hatékonysága a vinilklorid-monomer eltávolítása szempontjából jelentős mértékben megnövelhető polivinilklorid-latex feldolgozása esetén. 2. táblázat idő (Dere) kezdeti 1 5 10 20 30 60 90 átvezetés felület szélessége viniUdorid koncentráció (ppm) hullámositott 10 cm 25,081 829 740 561 412 310 151 82 sima 13 cm 18,373 1600 843 486 345 269 204 105 sima lOcm-re átszámítva* 2080 1106 632 449 350 265 136 Összehasonlítási célból a 13 cm szélességű felületet 10 cm szélességre azon az alapon átszámítjuk, hogy a vinilklorid-monomer koncentrációja arányos a felületnagysággal. A 13 cm széles felületnél kapott koncentrációértéket 13/10 szorzóval megszorozva a megadott értékekhez jutunk. 4
