175517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumdioxid előállítására titán tartalmú, kálium-mentes alumínium szilikátokból
9 175517 10 használjuk, a másik részt egyesítjük az ugyanebből a mosásból származó Ls folyadékkal. E két folyadékot együtt a K bepárlóba visszük, ahol szabad kénsavtartalmát az A feltáró edénybe bevezetendő folyadék szabad kénsavtartalmára állítjuk be. Az 5 így kapott 8910 kg betöményített folyadék összetétele az alábbi: Al2 o3 0,7 súly% Fe203 0,19 súly% Ti02 0,18 súly% nh3 0,7 súly% H2S04 szabad 53,0 súly% 10 15 H2S04 összes 58,7 súly%. 20 A K bepárlóból származó vízzel hígított sósavas oldatot az Sé csapadék kalcinálásakor keletkező nedves sósavgáz abszorpciójára használjuk. Az abszorpció során 32%-os sósavoldatot kapunk, amelyet az I szakaszba vezetünk az S5 csapadék 25 oldására vagy szuszpendálására, amelyet előzőleg az S6 csapadék mosására használtunk. Az így mosott 507 5 kg súlyú szilárd anyag 4783kg, AlClj • 6H2 O-t és 292 kg mosófolyadékot tartalmaz. Az L szakaszban végbemenő kalcinálás után 30 az S6 csapadékból 1000 kg A1203 képződik, figyelembe véve a kalcinálással járó mechanikai veszteséget is. Az L4 folyadék egy részét és az S2 csapadék 35 vizes mosásakor keletkező L3 folyadékot az e folyadékokban található, és a körfolyamat különféle szakaszaiban feloldott szennyeződések, nevezetesen Fe203, Ti02 és adott esetben MgO és P2Os eltávolítása végett feldolgozzuk. 40 A 494 kg súlyú S9 szilárd anyagból 100kg-ot oltókristálynak visszavezetünk az R szakaszba. A fennmaradó 394 kg anyag az alábbi összetevőket tartalmazza: Al2 03 Fe203 Ti02 NH3 H2S04 összes H20 egyéb 12 kg 26 kg 14 kg 17 kg 256 kg 23 kg 46 kg (főleg MgO és P). Ezt a szilárd anyagot azután hővel elbontjuk. A bontásban kapott szilárd terméket, nevezetesen a vas- és titánoxidot eltávolítjuk, a gáz alakú termékeket, nevezetesen a kén oxidjait és az ammóniát kénsavvá és ammóniumszulfáttá alakítva visszavezetjük a körfolyamatba. Megjegyezzük, hogy az L8 folyadéktól a T szakaszban elkülönített 1640 kg sósavgáz elegendő ahhoz, hogy a J szakaszban megfelelően telítsük az oldatot alumíniumklorid hidrát kicsapásához. Ha viszont az L, és L2 oldat teljes egészét kellett volna sósavval telíteni, akkor ugyanilyen mennyiségű alumíniumklorid kicsapásához 3200 kg sósavra lett volna szükség. Ehhez a mennyiséghez még 2000kg-ot kellett volna hozzátenni, hogy az előbbivel azonos tisztaságú kloridot, majd annak megfelelő tisztaságú alumíniumoxidot kapjunk. Ilyen mennyiségű száraz sósavgázt csak a klorid L szakaszban való kalcinálása során felszabaduló gáz kondenzációja és abszorpciója után kapott folyadékból lehetett volna kapni bonyolult eljárással. E folyadékok feldolgozásának módját a 2 328 658 számú francia szabadalmi leírás ismerteti. Az ott leírt eljárás szerint 4970 kg L4 folyadékot összekeverünk 4450 kg L3 folyadékkal, és a 45 keverékhez hozzáadunk 67 kg visszavezetett ammóniumszulfátot. Ezt a keveréket 2450 kg víz kidesztillálásával betöményítjük az R szakaszban, azután a P szakaszban 3 órán át 80 °C-on tartjuk, amikor is egy szuszpenziót kapunk. A & szakaszban elkü- 50 lönítjük az S9 szilárd anyagot és az Lç anyalúgot. Az Lg folyadék súlya 6640 kg összetétele az alábbi: Alj 03 Fe203 Ti02 nh3 H2S04 szabad H2S04 összes 1,17 súly% 0,10 súly% 0,37 súly% 3,27 súly% 53,9 súly% 67,3 súly%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metallurgiai tisztaságú alumíniumoxid kinyerésére titánt és vasat és 0,1%-nál kevesebb K20-t tartalmazó alumíniumszilikátos anyagokból a nyersanyag kénsavas feltárásával, a feltárási maradék és a feltáráskor képződő folyadék elválasztásával, a feltárási maradékban levő anyalúg mosással való eltávolításával és a mosófolyadéknak a feltárási folyadékkal való egyesítésével, a feltárási maradék ezt követő vizes mosásával, az alumíniumtartalmú oldat sósavgázzal való reagáltatásával, az így kapott A1C13 • 6H20 kalcinálásával és a kalcinálás közben felszabaduló gázok visszavezetésével, azzal jellemezve, hogy a finomszemcsés alumíniumszilikátos nyersanyagot 49-59 súly% szabad kénsavat és 6—8 súly% (NH4)2S04-t, valamint különféle visszamaradt szulfátokat tartalmazó, a feltárási körfolyamatból származó folyadékkal elegyítjük, az így kapott szuszpenziót 1—5 órán át melegítjük 125 °C és 135 °C közötti hőmérsékleten, a kapott feltárási folyadékot a szilárd anyagtól való elválasztás után betöményítjük és lehűtjük, az ekkor kicsa-5