175517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumdioxid előállítására titán tartalmú, kálium-mentes alumínium szilikátokból
5 175517 6 sósavban oldjuk vagy szuszpendáljuk, és az így kapott oldatot vagy szuszpenziót sósavgáz bevezetésével telítjük. Az így kapott alumíniumkloridot sósavval mossuk. Az ekkor kapott termék ugyanolyan tisztaságú, mint a korábbi eljárásokkal előállítható termék, amelynek előállítása során legalább kétszer kristályosították a kloridot. Ezt a terméket az 1 558 347 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett módon kalcináljuk. Az alumíniumklorid kicsapása során kapott anyalúgot adott esetben feldolgozzuk a benne levő nátrium eltávolítására. Ekkor egy szulfoklórhidrát-oldatot kapunk, amelyből elválasztjuk a sósavat. Végül egy kénsavas oldatot kapunk, amelyet visszavezetünk a feltárásba. A savas szulfát kristályosítása után kapott anyalúgot, amely a feltárás során oldódó vas- és titánszulfát legnagyobb részét tartalmazza, részben a feltárási maradékhoz tapadó anyalúg kimosására használjuk. Másik részét egyesítjük az ekkor kapott mosó folyadékkal. Az így kapott folyadékból a vasat és a titánt, valamint az egyéb kisebb szennyezéseket komplex csapadék alakjában távolítjuk el, amely vas-ammónium és titán-ammónium kettős szulfátot tartalmaz. Ez utóbbi műveletet például a 2 328 658 számú francia szabadalmi leírásban részletezett módon hajtjuk végre. Az ekkor kapott maradék oldatot elválasztjuk a csapadéktól és egyesítjük azzal a kénsavas oldattal, amelyet a sósav elválasztása után kaptunk. Az így kapott egyesített oldatot visszavezetjük a feltárásba. A vas-ammónium és titán-ammónium kettős szulfátot tartalmazó csapadékot kalcináljuk a vasoxid, a titándioxid, valamint a gáz alakú komponensek, a kénoxidok és az ammónia kinyerésére. Ezeket az anyagokat kénsav és ammóniumszulfát alakjában a szükséges mennyiségben visszavezetjük a körfolyamatba. A találmány szerinti eljárás tehát egy körfolyamat eljárás, amelyben a tiszta alumíniumoxid mellett vas- és titándioxid keverékét is elkülönítjük, és amelyben a reagensek körfolyamatban való vezetése miatt igen csekély a reagensek, nevezetesen a kénsav, az ammónia vagy az ammóniumszulfát és a sósav fogyasztása. A kénsaweszteség elsősorban abból adódik, hogy a szilikátos maradékkal kénsav is távozik a rendszerből, de mechanikai kénsav-veszteséggel járnak az egyes műveletek is. Az alumíniumoxid és a vas kinyerésének hozama a kiindulási ércben levő alumíniumra és vasra számítva 96%, illetve 95%. A titán kinyerésének hozama a biztosítani kívánt regenerálási fok függvényeként változhat. A titán egy része ugyanis oldatlan marad a feltárás során, és a meddő anyaggal együtt elvész. A feltárás során feloldódó titán 95%-os hozammal kinyerhető. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük. Az ércet és a körfolyamatban vezetett oldatokat bevezetjük az A feltáróedénybe. A kapott zagyot a B szakaszban S, szilárd részre és L! folyadékra választjuk szét. A szilárd rész anyalúgját a C szakaszban az L4 folyadékkal mossuk, ez utóbbi eredetére később visszatérünk- Az így kinyert L2 anyalúgokat egyesítjük az L, oldattal. A kapott S2 szilárd anyagot a D szakaszban vízzel mossuk, és ekkor egy L3 folyadékot kapunk, valamint egy S3 maradékot. Ez utóbbit, amely lényegében szilikátos anyagokból áll, eldobjuk. Az egyesített L, és L2 folyadékokat az E szakaszban betöményítjük, azután az F szakaszban lehűtéssel kristályosítjuk, amikor is A12(S04)3 • 0,5 H2S04 • 11-12 H20 képletű alumíniumszulfátot kapunk. Az így kapott S4 kristályokat a G szakaszban elkülönítjük az L4 folyadéktól, amely az oldatba ment vasat és titánt, valamint az ammóniumszulfátot tartalmazza. Az L4 folyadék egy részét, mint fent említettük, a C szakaszban használjuk az S! szilárd anyagban levő anyalúg kimosására. Másik részét egyesítjük az L3 folyadékkal, hogy kivonjuk belőle a vasat és a titánt. Az S4 csapadékot a H szakaszban egy körfolyamatban vezetett kénsavas oldattal mossuk. Az Ls folyadékot visszavezetjük a feltárásba. Az így mosott Ss csapadékot az I szakaszban tömény sósavoldatban oldjuk vagy szuszpendáljuk. A kapott oldatot vagy szuszpenziót a J szakaszban sósavgáz bevezetése révén sósavval telítjük. Ekkor az S6 kristályos anyagot kapjuk, amelynek képlete AlClj • 6H20. Ezt az anyagot mossuk, majd az L szakaszban kalcináljuk, amikor is a kívánt alumíniumoxidot kapjuk, valamint a nedves sósavgázt. Ez utóbbit kondenzáljuk, abszorbeáljuk, és tömény sósavoldat alakjában visszavezetjük az 1 szakaszba. Az S6 kristályos anyagtól elválasztott L6 folyadék szulfohidrokloridos oldat, amely alumíniumot és esetleg nátriumot tartalmaz. Ha ez utóbbi anyag is van benne, akkor azt az N szakaszban vonjuk ki az 1 558 347 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett módon. A kapott L7 oldatból kihajtjuk a sósavgázt és visszavezetjük a J szakaszba. A kapott Lg kénsavas oldatot részben a H szakaszban használjuk az S4 csapadék mosására. Másik részét egyesítjük az Ls folyadékkal, majd betöményítés után az L9 folyadékkal, amelyet a vas és a titán kicsapása után kapunk, végül visszavezetjük a feltárásba. Az L3 és az L4 folyadékokat az R szakaszban betöményítjük, és a P szakaszban kicsapjuk belőle a vasat és a titánt. A kapott S9 csapadék komplex vas-, ammonium- és titánszulfátot tartalmaz. Az S9 csapadékot a Q szakaszban elválasztjuk az L, kénsavas oldattól, amelyet a fentiek szerint vezetünk vissza. Az S9 csapadékot hővel bontjuk, amely lehetővé teszi a vasoxid és a titándioxid szilárd állapotban való elkülönítését és S02, SO3 és NH3 gázok kinyerését, amelyeket kénsavvá, illetve ammóniumszulfáttá átalakítva visszavezetünk a körfolyamatba. A találmányt az alábbi példával világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. A találmány szerinti eljárással olyan kaolint dolgozunk fel, melynek szárazanyaga az alábbi összetevőket tartalmazza: A12 03 36,7 súly% SÍ02 44,9 súly% Fej O3 0,94 súly% Ti02 1,83 súly% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
