175466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di-tercier-butilperoxid térhálósítóval alkotott poliolefin keverék előállítására
5 175466 6 egyéb lehetőség áll fenn a di-tercier-butilperoxid illékony tulajdonságának felhasználására a polimer részecskékből álló tömegben való eloszlatásban, és így az eloszlatás viszonylag alacsony hőmérsékleten és minimális fizikai keveréssel megvalósítható. Optimális eredményt érünk el, ha a di-tercier-butilperoxid térhálósítószert a polimer részecskékből álló masszába mélyen vezetjük a massza középponti részén szemben a beadagolási hellyel és a térhálósítószert diszpergáljuk a részecskékből álló massza felületi részén. A találmány szerint a peroxidos térhálósítószer bevezetése mélyen a massza felülete alá úgy érhető el, hogy külön adagolóvezetéket szerelünk fel, amely számottevő mélységben benyúlik a polimer masszába, vagy a térhálósítószert nagy nyomáson injektálással mélyen bevezetjük a polimer részecskék felszíni része alá. A térhálósítószer adagolására használt vezeték meghosszabbított része a tartályba, így a keverős reaktorba nyúlik be abból a célból, hogy a térhálósítószert a polimer részecskékből álló massza középponti részének belsejébe vezesse be. Ilyen benyúló vezeték lehet egy kiálló cső vagy valamely mozgatható szerkezet, például teleszkópos vagy flexibilis vezeték, csuklósán mozgó vagy tagolt csővezeték. A keverőszerkezet típusától és/vagy a reaktorban elfoglalt helyzetétől függően a peroxid adagolóvezeték a reaktor felső részén, oldalán vagy alsó részén léphet be és rögzített összeköttetésben lehet a tartállyal például csővezetékkel összekötve vagy flexibilis tömlőt alkalmazunk, amelyet időnként vezetünk be a lezárható beadagoló nyíláson vagy más bevezetésen keresztül. Egy másik alkalmazható technológia az eljárás kivitelezésére abban áll, hogy a részecske-alakú polimer egy részét helyezzük el a keverővei ellátott tartályba és ezután vezetjük be a di-tercier-butilperoxid térhálósítószert az előkészített polimer masszába, majd ezt követően a térhálósítani kívánt maradék polimert gyorsan beadagoljuk és így a már bevezetett térhálósítószert gyorsan befedjük és így megfelelő mélységben helyezzük el a massza felülete alatt. Ezáltal a térhálósítószer optimálisan van elhelyezve és gyors, hatékony diszpergálás érhető el, vagyis a térhálósítószert elpárolgással, diffúzióval és/vagy enyhe keveréssel eloszlatjuk a polimerizálandó masszában. A reakcióadag több részletben való elosztása ugyanúgy, mint a peroxid térhálósítószer kisebb adagokban való alkalmazása tetszés szerint valósítható meg. A találmány szerinti eljárás kaszkád-elrendezésű reaktorokban is kivitelezhető, így például a kiválasztott polimer vegyület kisebb mennyiségét, például a teljes reakcióadag egyharmadát az első szakaszban előkészítjük, ehhez a térhálósítószer fele mennyiségét, majd a polimer vegyület egyharmadát, ezután a térhálósítószer megmaradt fele részét, végül pedig a polimer vegyület utolsó részleteit adagoljuk be. Rövid keveréssel a térhálósítószert diszpergáljuk, majd a reakcióadag körülbelül egyharmad részét a keverőreaktorból feldolgozásra, így formába való kiöntésre és térhálósításra továb - bitjük. A továbbiakban úgy járunk el, hogy a teljes reakcióadaghoz szükséges térhálósítószer és polimer vegyület harmad részét adagoljuk. Rövid keverés után az összekevert egyharmad reakcióadagot ismét eltávolítjuk a reaktorból és a folyamatot tetszés szerint megismételjük. Az előbbi módszer alapján látható, hogy a di-tercier-butilperoxid térhálósítószer minden egyes adagolás után gyorsan eloszlik a polimer anyag tömegében, ezáltal a peroxid illékony tulajdonságát előnyösen használjuk ki, sőt hátrányos tulajdonságai is egyidejűleg kiküszöbölhetők. összehasonlító példa Az alábbi összetételű polimer-keveréket alkalmazzuk: gramm súlyrész kis sűrűségű polietilén 120 100 szili ciumdioxid töltőanyag 60 50 Flectol H antioxidáns (polimerizált dihidro-trimetil-kinolin) 0,6 0,5 oktametil-ciklotetrasziloxán 0,6 0,5 di-tercier-b utilperoxid térhálósítószer 1,68 1,4 A fenti komponenseket - di-tercier-butilperoxid térhálósítószer kivételével — a megadott mennyiségben összekeverjük, majd Waring típusú konyhai robotgép keverőedényébe helyezzük és forgó lapá tos keverő alkalmazásával 5200 fordulat/perc sebességgel keverjük, míg az anyag egyenletesen 55 °C hőmérsékletű lesz. A keverékhez ezután az alábbiak szerint hozzáadjuk a di-tercier-butilperoxidot. (A) A keverőedényben levő nyugvó felületű keverék felületére fecskendővel ráviszünk 1,68 g di-tercier-butilperoxidot, majd a beadagolás után a keveréket a peroxiddal együtt azonnal 5200 fordulat/perc sebességgel keverni kezdjük és egy percen keresztül keverjük. (B) Az (A) példában leírtakkal analóg módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a keveréket a beadagolt di-tercier-butilperoxiddal öt másodpercen keresztül keverjük. (1) A találmány szerinti eljárással dolgozunk. A keverőedényben levő nyugvó felületű keverék felülete alá, a polimerkeveréknek mintegy a közepébe visszük be - valamilyen, a polimerkeverék belsejébe nyúló vezetéken keresztül - az 1,68 g di-tercier-butilperoxidot. A beadagolás után a keveréket az (A) példával azonos körülmények között - 5200 fordulat/perc - egy percig keverjük. (2) Az (1) példában leírtakkal analóg módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a keverést csak öt másodpercig végezzük. A fenti négy példa szerinti keveréket 300 ml-es főzőpohárba visszük, melyet lefedünk és egy éjszakán keresztül állni hagyunk. Mind a négyféle mintából 16 g anyagot veszünk ki 85 °C hőmérsékleten 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
