175394. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aesculus-szaponin és sói előállítására
MAGTAB népköztarsasAg SZABADALMI LEÍRÁS 175394 ORSZÁGOS Bejelentés napja: 1976. VII. 09. (MA—2796) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1975. VII. 11. (P 25 30 941.5) Nemzetközi osztályozás: C 07 H 15/20 TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. I. 28. Megjelent: 1981. I. 31. Feltaláló: Szabadalmas: Dr. Madaus Rolf orvos, Köln-Brück, Német Szövetségi Köztársaság Dr. Madaus und Co., Köln, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás aesculus-szaponin és sói előállítására 1 2 A találmány tárgya új, javított eljárás a vadgesztenye (Aesculus hippocastanum) magjában levő, a szakirodalomból aescin gyűjtőnéven ismert szaponinok kinyerésére. A nevezett növényben a savanyú triterpénszaponin-keverék - aescin - eredetileg ká- 5 liumsója alakjában van jelen. A találmány szerint az Aesculus hippocastanum aprított drogját 65 tf 'tf. %-os víz-metanol eleggyel extraháljuk, majd a kivonatot erősen savas H+-kationcserélővel érintkeztetjük, és a 3,5—3,8 pH értékű eluátumot 10 desztillációval 10:4 arányban bepároljuk, és a keletkezett savanyú kristályos aescin-csapadékot szűréssel vagy centrifugálással leválasztjuk, és 80°C-on vákuumban szárítjuk. A kapott aescinből farmakológiailag elviselhető sói is előállíthatok. Ezideig feltételezték, hogy a kikristályosítható, savanyú szaponin a drogban eddig ismeretlen csoportokhoz kapcsolódik, és ebből az eredeti komplexből enyhe savas hidrolízissel oldható ki. A természetes szaponin-komplex vízoldhatósága közöm- 20 bős pH-értéken még elegendő, a belőle felszabadított savanyú aescin vízoldhatósága azonban igen csekély. A technika állásától függetlenül, amely az aescin meghatározott koncentrációjú savakkal való kicsa- 25 pására irányul, felismertük, hogy az extrakciós kivonatokban levő eredeti aescin-káliumsóból szabad savanyú aescint állíthatunk elő úgy is, hogy n-ioncserélővel, például —OH és —CH2S020H funkciós csoportokat tartalmazó fenolvázú műgyantával vagy 30 hidroxilmentes szulfonsavgyantákkal vagy elsősorban szulfonsavcsoportokat tartalmazó polisztirol-gyantákkal kezeljük. A szaponin vizes-metanolos, gyakorlatilag közömbös oldatát összekeverjük a kationcserélővei, vagy kationcserélő tartalmú oszlopon engedjük át. Az oldat a kicserélési fázis végén észlelhetően savasan - 3,5—3,8 pH értéken - reagál. Bepárlás után lemezke alakú kristályok választhatók le. A 790 számú francia gyógyszerszabadalomból (BSM) és az österreichische Apotheker Zeitung 24, 29/30, 535-40 (1970) közleményből ismert, hogy az aescinnek az Aesculus hippocastanum magjaiból való kinyerésére extrakciót, majd ioncserét alkalis maznak. Azonban a szakirodalomból nem ismeretesek az extrakciós közeg koncentrádójára vonatkozó adatok, valamint az ioncserélési műveletnél betartandó pH-tartomány, ezért az eddigi eljárásokkal a termék kitermelése és tisztasága nem volt kielégítő. Az aescin összegképlete C55H87024. és az I képlettel jellemezhető. A képletben megadott cukor- és savmaradékok változhatnak [G. Wulf és R. Tschesche, Tetrahedron 25, 415 (1969)]. A találrhány szerinti eljárással kapott aescin százalékos összetétele mindig azonos, ezt számos előállított mintán végzett vizsgálat és röntgenszerkezetelemzési, NMR-spektrográfiai, kromatográfiai, forgatóképesség- és hemciitikus index-meghatározási eredmény bizonyítja. 175394
