175393. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propilén hidroformilezésénél képződő termékkeverék desztilláció útján való feldolgozására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175393 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 11/06 Bejelentés napja: 1976. II. 18. (LE-789) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1975. III. 31. (WP C 07 c/185 088) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980.1. 28. Megjelent: 1981. I. 31. Feltalálók: Dr. Baltz Hans oki. vegyész, Leune, dr. Güsewll Manfred oki. mérnök, Halle, Herbínger Jürgen oki. mérnök, Halle-Neustadt, dr. Knebel Herbert oki. vegyész, Lipcse, Pfund Klaus oki. mérnök, Halle, dr. Poredda Siegfried oki. vegyész, Bad Dürrenberg, dr. Tille Anton oki. vegyész, Halle, Német Demokratikus Köztársaság, Arisztovics J. Valerij oki. mérnök, Bagyina S. Nyina oki. mérnök, Klimenko L. Vlagyimir mérnök, Kuzmina S. Lidia oki. mérnök, Szabilin L. Igor oki. mérnök, Leningrad. Szovjetunió _____________ Szabadalmas: VEB Lcune-Werke „Walter-Ulbricht”, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás propilén hidroformilezésénél képződő termékkeverék desztilláció útján való feldolgozására 1 2 A találmány tárgya eljárás propilén hidroformilezésénél képződött termékkeverék desztilláció útján való feldolgozására. A propilén hidroformilezési vagy oxoreakciója során magas nyomáson és hőmérsékleten katalitikusán hatékony kobaltvegyületek és adott esetben oldószer jelenlétében túlnyomó részben n- és izo-butiraldehid képződik. Az alkalmazott reakciókörülmények között azonban melléktermékek is képződnek, főként butanol, butilformiát, butilbuti- 10 rát, továbbá a butiraldehid vagy a butiraldehid és butanol kondenzációs termékei, továbbá magas fbrráspontú nem azonosítható termékek. A folyamat célterméke az n-butiraldehid, amely vegyület a műanyaglágyítók előállításához használt 15 2-etil-hexanol kiindulási anyaga. A hidroformilezéshez felhasznált katalizátortól megtisztított vagy a hidroformilezésnél alkalmazott katalizátort termostabíl formában tartalmazó termékkeverék feldolgozása különböző technológiai 20 alapelvek szerint történik. A 702 191 számú és 702 217 számú nagy-britanniai, valamint a 2 793 263 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban ismertetett eljárás szerint először az izo- és ezután az n-butir- 25 aldehidet választják le, majd a maradékból különböző hidroformilezési melléktermékeket, többek között butanolt és adott esetben az alkalmazott oldószert desztilláció útján különítik el. Ez az eljárási módszer tiszta fejtermékek kinyerésére, fő- 30 ként a 2-etiIhexanol előállításához alkalmas n-butiraldehid előállítására csak akkor alkalmazható, ha a desztillációs oszlopban a fenékhőmérséklet megfelelő oldószerek beadagolásával alacsony értéken tart- 5 ható és ezzel egyrészt a butiraldehid kondenzációs reakciója, másrészt a nem hőstabil melléktermékek bomlási reakciója - amely a fejtermékbe kerülő alacsony forráspontú termékek, például az n-butiraldehidet szennyező izobutiraldehid képződését eredményezi - tökéletesen kiküszöbölhető. A szükség szerint alkalmazott jelentős mennyiségű oldószer azonban egyrészt jelentős műszaki problémát jelent, másrészt nagy energiaráfordítást igényel az aldehidelválasztási és az oldószervisszanyerési szakaszban, és bonyolítja ezenkívül a propilén hidroformilezése során képződött termékkeverékben levő értékes melléktermékek, főként a butanol elkülönítését. A 821 490 számú, NSZK-beli és a 826 763 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásból, valamint az 1 300 541 számú NSZK-beli közzétételi iratból ismeretes, hogy a propilén hidroformilezésénél képződött termékkeverékből a butiraldehideket először egy desztillációs szakaszban leválasztják, majd n- és izo-butiraldehiddé dolgozzák fel. Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a propilén hidroformilezésénél képződő, a desztillációs maradékban visszamaradó értékes melléktermékek, főként butanolok és adott esetben az oldószer csupán utólagosan, bonyolult eljárási lépésekben nyerhetők ki. 175393