175380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid és miticid hatású tiolkarbamátok előállítására
19 175380 20 nü-csoport, melyek halogénatommal, alkil- csoporttal, alkoxi-csoporttal, alkiltio-, ciáno- vagy nitro-csoporttal szubsztituáltak lehetnek -előállítására, azzal jellemezve, hogy vagy 5 a) valamely (I) általános képletű szekunder amint — mely képletben Rí és Rj jelentése a fentiekben a (VI) általános képletnél megadottakkal egyező - a (II) képletű karbonilszulfiddal reagáltatunk, a közbenső termékként képződött (IV) 10 általános képletű tiolkarbaminsav-aminsót — mely képletben Rí és R2 jelentése a fent megadottakkal egyező - egy (III) általános képletű szerves oldószerben — mely képletben n értéke 0,1 vagy 2, és R1 jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy kis- 15 szénláncú alkil-csoport és amely oldószer vízben csekély mértékben oldódik vagy oldhatatlan és amely a fenti tiolkarbaminsav-aminsót oldja - valamely (V) általános képletű alkilhalogeniddel — mely képletben X jelentése halogénatom és R3 20 jelentése a fentiekben a (VI) általános képletű vegyületeknél megadottal egyező - reagáltatjuk, vagy b) (IV) általános képletű tiolkarbaminsav-aminsót - mely képletben Rj és R2 jelentése a fent 25 megadottakkal egyező - (III) általános képletű szerves oldószerben - mely képletben n értéke 0, 1 vagy 2, és R* jelentése hidrogénatom, halogénatom, vagy kis szénláncú alkil-csoport és amely oldószer vízben csekély mértékben oldódik vagy oldha- 30 tatlan és amely a fenti tiolkarbaminsav-aminsót oldja - valamely (V) általános képletű alkilhalogeniddel - mely képletben X jelentése halogénatom és R3 jelentése a fentiekben a (VI) általános képletű vegyületeknél megadottal egyező - reagál- 35 tatjuk. 2 3 4 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 0,48 mólnál kevesebb karbonilszulfidot 1 mól amin- 40 nal reagáltatunk. 3. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 0,48—0,1 Omol karbonilszulfidot 1 mól aminnal reagáltatunk és a reagálatlan amint, a közbenső ter- 45 méknek az amin jelenlétében az alkilhalogeniddel történt reakciója után visszanyerjük. 4. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a közbenső terméknek az amin jelenlétében az 50 alkilhalogeniddal történő reakcióját 0 °C és 60 °C közötti hőmérsékleti értéken végezzük el. 5. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként diklórbenzolt, benzolt, toluolt vagy xilolt, aminként dimetilamint, dietilamint, di-n-propilamint, diizopropilamint, di-n-butilamint, diizobutilamint, diamilamint, bisz(2-etilhexil)-amint, diallilamint, metiletilamint, metilbutilamint, metilfenilamint, etilfenilamint, bisz(2-hidroxi-eti^amint, dibenzilamint, pirrolidint, piperidint, morfolint vagy hexilamint használunk. 6. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy S -( p-klór-benzil)-N,N-dietil-tiolkarbamát előállítása esetén a karbonilszulfidot a dietilamin szerves oldószer készített oldatába a dietilaminra számított 0,48-nál kisebb mólarányban adagoljuk, és ezután a szabad dietilamint tartalmazó reakcióelegyhez a p-klór-benzil-halogenidet 0 °C és 60 °C közötti hőmérsékleti értéken adjuk hozzá. 7. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy S-(2,5-dimetil-benzil)-N,N-dimetil-tiolkarbamát előállítása esetén a karbonilszulfidot a dimetilamin szerves oldószerrel készített oldatába a dimetilaminra számított 0,48-nál kisebb mólarányban adagoljuk, és azután a szabad dimetilamint tartalmazó reakcióelegyhez a 2,5-dimetil-benzil-halogenidet 0 °C és 60 °C közötti hőmérsékleti értéken adjuk hozzá. 8. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy S-etil-N,N-hexametilén-tiolkarbamát előállítása esetén a karbonilszulfidot a hexilimin szerves oldószerrel készített oldatába a hexiliminre számított 0,48-nál kisebb mólarányban adagoljuk, és ezután a szabad hexilimint tartalmazó reakcióelegyhez az etilhalogenidet 0 °C és 60 °C közötti hőmérsékleti értéken adjuk hozzá. 9. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy S-(béta-naftilmetil)-N,N-dimetil-tiolkarbamát előállítása esetén a karbonilszulfidot a dimetilamin szerves oldószerrel készített oldatába a dimetilaminra számított 0,48-nál kisebb mólarányban adagoljuk, és ezután a szabad dimetilamint tartalmazó reakcióelegyhez a béta-naftilhalogenidet 0 °C és 60 °C közötti hőmérsékleti értéken adjuk hozzá. 4 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814728 - Zrínyi Nyomda, Budapest 10
