175300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reagálatlan monomerek eltávolítására vinilklorid-polimereket tartalmazó vizes diszperziókból
13 175300 14 a perforált lemezek nyílásainak átmérője az üzemi folyamatot. 2 mm átmérőjű nyílásokat tartalmazó perforált lemezek alkalmazásakor a nyílások hamar eltömődnek szilárd anyaggal, így ebben az esetben a kolonnát nem lehet hosszú ideig üzemeltetni. Abban az esetben, ha 60 mm átmérőjű nyílásokat tartalmazó perforált lemezeket alkalmazunk, a monomer eltávolításának mértéke nem megfelelő, ugyanis nem biztosítható megfelelően intenzív érintkezés a vizes szuszpenzió és a gőz között. Az eredményeket az 1. táblázatban közöljük. 3. példa (7. és 8. kísérlet) Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy néhány műveleti paramétert az 1. táblázatban megadott módon megváltoztatunk. E kísérletekben azt mutatjuk be, hogyan befolyásolja a perforált lemez viszonylagos nyílása az üzemi folyamatot. 2%-os viszonylagos nyílás esetén a rácstányéron kolonna problémamentes üzemeltetése nem biztosítható, míg ha a viszonylagos nyílás értéke 25%, az 1. példában közöltekhez viszonyítva túlzott mértékben fokozódik a gőzfogyasztás. A kísérletek eredményeit az 1. táblázatban közöljük. 4. példa (9. kísérlet) Lényegében az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a rácstányéros kolonnába 15 súly% vinilacetát és 85 súly% vinilklorid szuszpenziós polimerizációjával előállított, 34 súly% kopolimert tartalmazó vizes szuszpenziót juttatunk A műveleti körülményeket az 1. táblázatban közöljük. A kapott polimer kezdeti színét és hőstabilitását az SC 500 kereskedelmi jelű, azonos kémiai összetételű kopolimerével (gyártja a Shin-Etsu Chemical Co., Japán) összehasonlítva eltérést nem észleltünk. 5. példa (10. és 11. kísérlet) A kísérleteket 1150 mm belső átmérőjű, 24 bukógát nélküli perforált lemezt tartalmazó rácstányéros kolonnában hajtjuk végre. Az egyes lemezek egymástól 550 mm távolságban helyezkednek el. A perforált lemezek nyílásainak átmérője 18 mm, a viszonylagos nyílás értéke 9%. A lemezek kerülete és a kolonna belső fala közötti rés szélességét 3 mm-re állítjuk be. A rácstányéros kolonna felső részéhez ciklon-típusú ködszeparátort illesztünk, a ködszeparátorba három permetezőgyűrűt helyezünk, amelyeken keresztül vizet juttatunk a rendszerbe. A 10. kísérletben a kolonna alja és teteje között 10 °C-os, a 11. kísérletben pedig a kolonna alja és teteje között 4 °C-os hőmérsékletkülónbséget tartunk fenn. A kolonna alján és tetején uralkodó nyomás mindkét kísérletben körülbelül 140 Hgmm-el tér el egymástól. A kolonnát elhagyó szuszpenziót folyamatosan a hűtőtartilyba vezetjük, ahol a szuszpenzióban levő víz egy részének elpárologtatásával a szuszpenzió maradékát 70 °C-ra hűtjük le. A hűtőtartályban fejlődött gőzt 6 kg/cmJ nyomású, 159 °C-os gőzzel üzemeltetett gőzfúvó kával szívjuk fel, és az elszívott gőzt friss gőzzel együtt a rácstányéros kolonna aljára vezetjük. A kolonnában a bevezetett gőz fölfelé áramlik, és ellenáramban érintkezésbe kerül a lefelé áramló vizes szuszpenzióval. A gőz a kolonna tetejéhez illesztett ködszeparátoron keresztül hagyja el a rendszert. Az egyes kísérletek egyéb műveleti körülményeit és a kapott eredményeket az 1. táblázatban közöljük. 6. példa (12. kísérlet) Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Lényegében az 1. példában megadott módon járunk el, azonban néhány műveleti paramétert az 1. táblázatban megadott módon megváltoztatunk. A kísérlet körülményeit és az elért eredményeket az 1. táblázatban közöljük. A megadott számadatokból egyértelműen megállapítható, hogy a 120 °C-nál magasabb hőmérsékleten végzett művelet ugyan megfelelő mértékű monomereltávolítást biztosít, a kapott PVC minősége azonban romlik. 7. példa (13. és 14. kísérlet) Lényegében az 1. példában leírt módon járunk el, azonban a 13. kísérletben a perforált lemezek kerülete és a kolonna belső fala között 10 mm szélességű rést hagyunk, míg a 14 kísérletben a perforált lemezek kerülete és a kolonna belső fala között nem hagyunk rést. A műveleti körülmények azonosak az 1. kísérlettel kapcsolatban közoltekkel. A 13. kísérletben az 1. kísérlethez viszonyítva kismértékben romlik a monomereltávolítás hatásfoka, ugyanakkor pedig a rendszer gőzíogyasztása igen nagy mértékben emelkedik (a gőzbevezetés sebessége körülbelül 400 kgjóra). A 14. kísérletben az 1. kísérletben elértekkel lényegében azonos eredményeket kapunk, 24 órás folyamatos üzemelés után azonban a perforált lemezek és a kolonnafal által kialakított sarkokban polimer-kiválás észlelhető Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás reagálatlan vimlklond-monomer-maradékok eltávolítására vinilklorid vagy vinilkloridot és vele polimerizálható monomert tartalmazó elegy vizes közegben végrehajtott polimerizációjakor 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
