175281. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás aluminium-monoetil-foszfit előállítására.
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175281 0 Bejelentés napja: 1979. III. 23. (Pl—670) Franciaország elsőbbsége: 1978. III. 24. (78/09965) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/02, C 07 F 5/06, A 01 N 9/36 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. XII. 28. Megjelent: 1981.1. 31. ’ Feltalálók: Bernard André vegyész, Villeurbanne, K Disdier André vegyész, Villeurbanne, Royer Michel vegyész, Ste Foy Les Lyon, Franciaország Szabadalmas: Philagro cég, Lyon, Franciaország Folyamatos eljárás alumínium-monoetil-foszfit előállítására 1 A találmány tárgya folyamatos eljárás alumínium-monoetil-foszfit előállítására. Ezt a vegyületet a 2 254 276 és 2 288 463 számú francia szabadalmi bejelentések ismertették, utalva arra, hogy jó fungicid hatású (azaz gombák 5 okozta növényi megbetegedések kezelésére hasznosítható) vegyületek csoportjába tartozik. A 2 288 463 számú francia szabadalmi bejelentésben ugyanakkor háromlépéses eljárást ismertetnek ennek a vegyületnek az előállítására. Az eljárás 10 abban áll, hogy először vizes-alkoholos oldatban dietil-foszfitot kálium-hidroxiddal elszappanosítanak, a képződött kálium-monoetil-foszfitot az etanol és a víz csökkentett nyomáson végzett ledesztillálása útján elkülönítik és, végül a kálium-mono- 15 etil-foszfitot vizes oldatban hidratált alumínium-nitráttal reagáltatják. A képződő alumínium-monoetil-foszfit kicsapódik. Ennek az eljárásnak az a döntő hátránya, hogy az említett három lépést szakaszosan hajtják végre. 20 A hozam ugyan jó, de a kiindulási mennyiségek kicsinyek, néhány gramm nagyságrendűek, hiszen csupán csak laboratóriumi kísérleteket ismertettek. Végül ipari szempontból a dietil-foszfit viszonylag költséges vegyület, hiszen előállításához, elkülöníté- 25 séhez és tisztításához sok műveletre van szükség. Az említett bejelentések benyújtása óta az alumínium-monoetil-foszfit fizikai, kémiai és biológiai tulajdonságainak együttesére tekintettel kereskedelmi forgalomban levő fungicid hatóanyaggá vált. Ennek 30 2 fényében a fentiekben ismertetett eljárás már teljes mértékben alkalmatlan mind technikai, mind gazdasági szempontból. Ki kellett tehát dolgozni egy olyan eljárást, amely nagy mennyiségű és gazdaságosabban előállítható kündulási anyagokkal végrehajtható. A fentiek alapján a találmány tárgya folyamatos eljárás alumínium-monoetil-foszfit előállítására. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy 1. előállítjuk foszfitvegyületek olyan elegyét, amely legalább 70 mól% mennyiségben dietil-foszfitot tartalmaz, majd 2. ezt az elegyet egy szervetlen bázissal elszappanosítjuk és semlegesítjük 20 °C és 85 °C közötti hőmérsékleten, 4,0 és 8,5 közötti pH-n, és a reagáltatás közben felszabaduló etanolt vízzel alkotott elegye formájában desztillálással folyamatosan eltávolítjuk, ezután 3. egy alkálifém-monoetil-foszfit vagy alkáliföldfém-monoetil-foszfit ekkor visszamaradó vizes oldatát — az előző művelettől való folyamatos elvétele után - egy, közel sztöchiometrikus mennyiségben vett vízoldható alumíniumsóval reagáltatjuk cserebomlásos reakció értelmében 70—95 °C-on, 3 és 4,5 közötti pH-n, és a kicsapódó alumínium-monoetü-foszfitot folyamatosan elkülönítjük. A leírásban a „foszfitvegyületek elegye” kifejezés alatt tulajdonképpen dietil-foszfitból, monoetil-foszfitból és foszforossavból álló elegyeket értünk. 175281
