175275. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott stabilitású bitumenemulzió folyamatos előállítására
3 175275 4 emulziókat eddig azonban csak szakaszos üzemben (forgókaparós keverőberendezésben) lehetett előállítani. A találmány célkitűzése a fent említett hátrányos vonások kiküszöbölése és egy folyamatos eljárás biztosítása nagy stabilitású lúgos bitumenemulziók előállítására, aminek a segítségével az ismert nagy teljesítőképességű kolloidmalmokban kis kationcserélőképességű agyagoknak, mint emulgeátoroknak az alkalmazásával jó minőségű lúgos emulziókat lehessen előállítani. A találmány tárgya eljárás nagy stabilitású bitumenemulzió folyamatos előállítására kolloid malmokban, emulgeátorként agyagot, segédanyagként cink-, kétértékű vas-, kalcium-, réz- vagy háromértékű alumíniumsókat alkalmazva, azzal jellemezve, hogy a) legalább 10 mekv/100 g kation cserélő-képességű agyagot vízben szuszpendálunk, a vizes szuszpenzióhoz 20-100 mekv/100 g agyag mennyiségben cink**, vas**, kalcium**, réz**, alumínium*** ionokat tartalmazó sókat adunk, az elegy pH-ját 5,5—6,9-re, hőmérsékletét 50—90 °C-ra állítjuk be, majd az elegyhez az agyag mennyiségére számítva 5-50% nemionos felületaktív anyagot, célszerűen alkil-fenil-poliglikol-étert adunk, majd b) a kapott agyagiszapot 50—90 °C hőmérsékleten kolloid malomba töltjük, ehhez 100-160 °C-ra melegített bitument adunk az agyag 1 súlyrésznyi mennyiségére számítva 10-25-szörös feleslegben, majd az így kapott „olaj-a-vízben” típusú emulziót c) folyamatosan egy keverő berendezésbe áramoltatjuk, kálium-hidroxiddal vagy nátrium-hidroxiddal 7—11 közé állítjuk be a pH-t, majd az emulziót d) keverőberendezésbe áramoltatjuk, ahol lassú keverés közben 15—30 °C-ra hűtjük le. A találmány szerinti eljárás négy műveleti lépésből áll. Az első lépésben egy megfelelő kationcserélő-képességű bentonitagyagot vízben szuszpendálunk. Az agyagban jelenlevő nátrium- és káliumiont a szuszpenzióhoz adott kétértékű cink, réz, vas, kalcium és háromértékű alumíniumionokkal kicseréljük. ezenkívül a szabad rácshelyeket 5,5-6,9 közötti pH-értéken kitöltjük. Az emulgeálásnál alkalmazott agyagnak legalább 10 mekv/100 g kationcserélő-képességűnek kell lennie A 10 mekv/100 g értéket, ammónium-acetát-oldattal végzett kationcserélő-képesség meghatározással ellenőrizhetjük. [J. O. Sulliven, R. P. Graham: Journ. Amer. Ceram. Soc. 23. (39/1940)]. Cink-, vas-, réz-, kalcium- és alumíniumsók hozzáadásával az agyagkristályok szabad rácshelyeit is részben ki lehet tölteni. Az így aktivált agyag emulgeálóképessége növekszik. Kísérleti úton megállapítható, hogy 13,6 mekv/100 g összkationcserélő-képességű agyag 7-8 mekv/100 g mennyiségben képes a fent említett ionokat megkötni. A kétértékű, illetve háromértékű fémsókkal aktivált agyagot szűrjük, a szilárd maradékot ammónium-acetát-felesleggel kezeljük, így az említett sók ionjait szabaddá tesszük, ezek a szűrletben ismét kimutathatók. Azonos kísérlet végezhető el a fenti módon előállított bitumenemulzióval is: emellett a megadott sókból azonos mennyiségek határozhatók meg a bitumen-agyag-maradékban. Az agyag-szuszpenzióhoz — célszerűen — ismert nemionos felületaktív anyagok adagolhatok, ilyen anyagként zsíralkoholok, telített vagy telítetlen zsírok, vagy ezeknek az anyagoknak alkil-szulfonátokkal vagy 7-9 mól etilén-oxiddal etoxilezett alkil-fenil-poliglikol-éterrel alkotott keverékei is felhasználhatók. Az így kapott szuszpenziót 50-90 °C-ra felmelegítjük és állandó keverésben tartjuk. Az eljárás második lépésében a 100-160 °C-ra felmelegített bitument és az agyag-szuszpenziót 1 :10—25 súlyarányban, valamely ismert kolloidmalomban, homogén finomrészecskékből álló emulzióvá keverjük össze. Az emulgeálási folyamatnál a hőmérsékletnek körülbelül meg kell egyeznie az emulgeálandó bitumen lágyuláspontjával. Az emulgeáláshoz előnyösen olyan bitumenek alkalmazhatók, amelyeknek sav- illetve elszappanosítási számuk legalább 2 mg/KOH/g. Az emulgeált bitumenrészek és agyagrészecskék negatív töltései, valamint a cink, vas, réz, kalcium és alumínium pozitív töltésű ionjai között szilárd hídkötések alakulnak ki, ezáltal a bitumenrészecskékben az agyag megkötődik és szilárd védőburkolatot képez. Az emulgeálás intenzitásától és az agyag szemcseméretétől függően az egyes emulziós részecskék átmérője 1—5 fim. Pa agyagszemcsének a vizes fázis felé eső része hidrofil jellegű és negatív töltésfeleslege van. Ezt a különösen 7 feletti pH-értéken határozottan kimutatható töltésfelesleget alkáliák hozzáadásával semlegesíteni lehet. Ezt a célt szolgálja az eljárás harmadik lépése, amelynek során a még meleg emulziót előnyösen alulról vezetjük be egy kis méretű keverőberendezésbe. Állandó keverés közben egy adagolóberendezésen keresztül kálium-hidroxidot folyatunk hozzá. Ekkor spontán viszkozitásnövekedés következik be. A pH-t 7—11 közötti értékre állítjuk be. E művelet során az agyaggal emulgeált bitumenrészecskék anionos jellegűvé válnak, ami elektroforézis kísérletek segítségével ellenőrizhető. A pH-érték növelésével a részecskék taszítóképessége növekedik. Az eljárás negyedik lépésében a lúggal kezelt emulziót nagyméretű keverőberendezésekbe vezetjük. Állandó lassú keverés közben (20—100 fordulat/perc) az emulziót alkalmas hűtőberendezéssel 15-30 “C közötti hőmérsékletre hűtjük le. Eközben az emulzió szerkezete teljes mértékben stabilizálódik. A részecskék túlnyomó része szabályos gömb, illetve ellipszoid alakot vesznek fel, a viszkozitás ismét csökken, az emulgeálószerből álló burok kialakulása teljessé válik. A találmány szerinti eljárásnak az az előnye, hogy az önmagában ismert négy művelet kombinációja útján előnyös tulajdonságokkal rendelkező termék állítható elő, és hogy a gyártás termelékenysége is kedvező. A találmány szerinti eljárással, kevés két vagy háromértékű kation hozzáadásával közel semleges pH-érték állítható be, és így a berendezések korróziója lényegesen csökken. Ezen5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
