175209. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes oldatok szénhidrogén tartalmának meghatárosázára
3 175209 4 összehasonlító küvettáján keresztül 50:1 és 1:1 közötti, előnyösen 20:1 és 5:1 közötti állandó térfogatarányban folyamatosan vezetjük az intenzív keveredést biztosító extraktorba. majd a vizes és szerves folyadékfázisokat ülepítőben szétválasztjuk és a tetraklór-metánt a fotométer- mérőküvettáján keresztül gyűjtőtartályba vezetjük, miközben a kívánt hullámsávra fémréteg interferenciaszürővel monokromált infravörös sugárzás mérőküvettán átmenő nyalábjának az összehasonlító küvettán átmenő sugárnyalábbal szembeni intenzitáscsökkentésével arányos elektromos jelet folyamatosan mérjük, kívánt esetben regisztráljuk és/ vagy adott szénhidrogén tartalom túllépésekor akusztikus vagy optikai jelzést adunk, vagy beavatkozó szervet működtetünk. A víz és a tetraklór-metán adagolása sokféle ismert módon történhet. így pl. a két folyadékot szivattyú segítségével lehet adagolni, vagy pontosan mért mennyiségű folyadékot lehet adagolni egyenletes időközönként, vagy tartályból kifolyó vagy kicsepegő folyadékmennyiséget szelep vagy kapilláris cső segítségével lehet szabályozni. A tetraklór-metánnal történő extrakció különböző berendezésekben történhet. Használható pl. centrifugás szeparátor, automatizált működésű keverő és ülepítő stb. Az extrakció lehet egyszeri egyszerű extrakció, ellenáramú többfokozatú extrakció, vagy valamilyen más, ismert megoldás. A találmány szerint a vizet és tetraklór-metánt előnyösen termosztált tartályokból állandó hidrosztatikai nyomással kapillárison keresztül, folyamatosan vezetjük az extraktorba, amelyben a két folyadékfázist levegő befúvással cirkuláltatjuk és keverjük. Az ülepítőtérben elváló vizet és tetraklór-metánt folyamatosan vezetjük el, utóbbit a fotométer mérőküvettáján keresztül gyűjtőtartályba. Az összegyűjtött oldószer refenerálás után újra felhasználható. A találmány szerinti fotométerben az infravörös tartományon belüli monokromálást a hagyományos kősó prizmától eltérően a kívánt hullámsávra méretezett és megfelelő sávszélességre hangolt fémréteg interferenciaszűrővel oldottuk meg. Az átbocsátóit infravörös sugárzás intenzitásával arányos elektromos jel előállítására indium-antimonid típusú, szobahőmérsékleten működő félvezető detektort alkalmaztunk. A fényút forgószektorral történő szaggatásával kapott váltakozó áramú jel erősítését és további feldolgozását integrált áramkörös erősítő végzi. A fotométer a kiegyenlített optikai híd elvén működik, amelynek összehasonlító ágában — a mérő küvettával azonos kivitelű küvettában — az extrakcióra menő „tiszta” oldószer áramlik, ezáltal kiküszöbölhető az oldószer szennyezéséből származó hiba. Az optikai útba helyezett forgószektor a két fényutat azonos időben nyitja és záija, (így fáziseltolódásból nullpont hiba nem adódik). A találmány szerinti eljárás kivitelezésére a csatolt ábrák alapján példaként ismertetjük az alábbi műszert, amely vizes oldatok szénhidrogén tartalmát önműködően határozza meg. A vizsgálandó vizet szivattyú szállítja a műszerhez. A mechanikai szennyezésektől megszűrt víz túlfolyóval ellátott 1 tartályba jut, ahol a vízfelesleg távozik és a túlfolyó magassága által megszabott állandó magasságú vízszintet állítunk be. Az edény alján elhelyezett 2 kapilláris csövön keresztül egyenletesen csepeg a vizsgálandó víz az extraktor egyik adagoló 2 csövébe. A csepegés egyenletességét fotocellás önműködő készülék ellenőrzi. A tetraklór-metános tároló tartályból levegővel működtetett mammutszivattyú segítségével juttatjuk a tetraklór-metánt a túlfolyóval felszerelt 3 adagoló tartályba, amelyben a folyadék hidrosztatikai nyomását a túlfolyó magasságának megválasztásával vagy szabályozásával állítjuk be. Az adagoló tartályból 4 kapilláris csövön keresztül egyenletesen csepeg a tetrakló-metán egy tölcsérbe, ahonnan az optikai rész 5 összehasonlító küvettájába, majd a 6 extraktor második adagoló csövébe áramlik. A csepegés egyenletességét a vízhez hasonlóan lehet ellenőrizni. A folyamatos extrakció megoldására például a 2. ábrán bemutatott üvegből készült extraktor és vele egybeépített ülepítő alkalmas. A készülék felszálló ágának alsó részén a folyadékszint alatt kapilláris fúvókán át sűrített levegőt vezetünk be. A légbuborékok hatására a függőleges csőben lévő folyadék-levegő keverék látszólagos sűrűsége csökken, ezért a folyadék felfelé áramlik. A felszálló ág egy tágasabb elválasztó térbe csatlakozik, ahol a folyadék elválik a levegőtől. Ebbe a térbe három cső nyúlik be: egyiken távozik a levegő, a másik két csövön keresztül adagoljuk a vizsgálandó vizet és a tetraklór-metánt. A leszálló csőszakaszban a két folyadékfázis együtt áramlik lefelé a felszálló cső aljához. A felszálló és a leszálló csőben nagysebességű áramlás biztosítható, mely a két folyadék intenzív keveredését idézi elő. A leszálló ágban van elhelyezve a víz egy részének elválasztására szolgáló ülepítőtér és a vízelvezető csonk, melynek végződése a leszálló ágban kialakuló folyadékelegy sűrűségének megfelelően állít ható magasságú. A készülék alsó részén, a levegő betáplálására szolgáló kapilláris alatt van a tetraklór-metán elválasztására szolgáló ülepítőtér, melynek aljához a tetraklór-metán elvezetését biztosító kapilláris cső csatlakozik. A tetraklór-metán és a víz határfelületén esetleg keletkező zavaró emulzió vagy liogél eltávolítá sa céljából a leszálló ág érintőlegesen csatlakozik az ülepítőtérbe. Ugyancsak az emulzió eltávolítását szolgálja az ülepítőtérhez csatlakozó szívócsonk, melyen időszakonként elvezethető az összegyűlt emulzió. Az extraktorból folyamatosan kilépő tetraklórmetán a 7 mérőküvettán keresztül a 8 gyűjtőtartályba jut. A 9 stabilizált áramforrásból működtetett 10 infravörös fényforrásból származó fénynyaláb az 5 összehasonlító küvetta és 7 mérőküvettán áthaladva és 11 forgószektorral szaggatva kerül a 12 interferencia szűrőn át a 13 félvezető detektorokra. A detektor szolgáltatta jeleket 14 műveleti erősítő erősíti és 15 egyenirányító egyenirányítja. A differencia jel 16 regisztrálóra és beállítható küszöbszintű 17 komparátorra kerül, amely a küszöbszint túllépésekor 18 izzólámpát ill. 19 elektromos kürtöt kapcsolva fény ill. hangjeleket szolgáltat, vagy beavatkozó szervet működtet. A találmány szerinti készülék önműködően oldja meg a vizsgálandó víz és a tetraklórmetán adagolását, az extrakciót, a két egymással nem elegyedő fázis elválasztását és a tetraklór-metános fázis infravörös spektrofotometriás vizsgálatát. A találmány szerinti eljárás és a készülék előnyei: a) folyamatos meghatározást biztosít, b) automatikus működése miatt jelentős emberi munkát takarít meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
