175166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán- vagy vanádiumklorid-tartalmú katalizátor-komponens előállítására
5 175166 6 szűrjük és az ibolyaszínű csapadékot n-heptánnal mossuk a TiCl4 teljes eltávolításáig, majd a szilárd terméket vákuumban megszárítva 2 g MgCl2.2TiCl3. at kapunk. Ti % A1 % Cl % Számított 23,76 5,94 70,28 Talált 22,97 5,8 67,1 A két minta - a kezeletlen és a kezelt - röntgensugár-analízissel vizsgálva gamma-szerkezetet mutat. 3. példa A 2. példában lent készüléket és módszert használjuk, de 14 % TiCl4-ot tartalmazó n-oktánt alkalmazunk. Barnás-ibolya terméket kapunk, melyet leszűrünk, n-heptánnal TÍCI4-mentesre mosunk, n-heptánban újraszuszpendálunk és elemzünk. Az elemzés szerint a termék összetétele Mg! Ti, 84C14. Mg%=14,62; Ti%=26,9%; Cl%=58,479. 4. példa Az 1. példában leírt készüléket és módszert alkalmazzuk. 0,240 mg drótalakú fémmagnéziumot és 0,07% TíC14 -ot és 12% n-klór-hexánt tartalmazó 300 ml n-oktánt mérünk be. -60°C-ra lehűtve 10'4 torr vákuumot létesítünk és a magnéziumot 7 perc alatt elgőzölögtetjük. Szilárd halványbarna termék képződik, melyet szűrőn összegyűjtünk, n-heptánnal mosunk és n-heptánban 100°C-on 2 óráig tartjuk. Az elemzés a következő molekulaösszetételt mutatja: Mg3,1 Ti,Cl7)8 • Mg%=26,05; Ti%=8,4; Cl%=65,52. 5. példa Az 1. példában leírt készüléket és eljárást alkalmazzuk. 0,180 g pehelyalakú mangánfémet és 2% TiCl4- ot tartalmazó 250 ml oktánt mérünk be. -60°C-ra lehűtve és 10'4 torr vákuumot létesítve megindul a fém elgőzölgése és 3 perc alatt befejeződik. Barnás-ibolya csapadék képződik. A lombikot környezeti hőmérsékletre és nyomásra hozzuk, a szuszpenziót leszűrjük és a TiCL, teljes eltávolításáig n-hexánnal mossuk, majd a terméket vákuumban megszárítjuk, így 2TiCl3 MnCl2 -t kapunk. Ti % Cl% Mn % Számított 22,0 65,30 12,63 Talált 22,0 65,4 14,4 6. példa Az 1 példában leírt készüléket és eljárást alkalmazzuk. ),25 g Fe-forgácsot és 5% TiCL,-ot tartalmazó 250 ml vízmentes n-oktánt mérünk be. -50 C- ra lehűtve és 103 torr vákuumot elérve megindul a fém elgőzölgése és 5 percig tart. Szilárd vörösbarna termék képződik, melyet szűrőn összegyűjtünk, vízmentes hexánnal mosunk és vákuumban szárítunk. 1,87 g terméket kapunk, melynek képlet FeCl2,2TiCl3 Ti% Fe% Cl% Számított 21,99 12,81 65,19 Talált 21,73 12,70 66,90 7. példa Az 1. példában leírt készüléket és eljárást alkalmazzuk. Bemérünk 0,120 g Mg-drótot és 3 ml VCl4-et tartalmazó n-oktánt. -60°C-ra lehűtve és 10'3 torr vákuumot létesítve megindul a fém elgőzölgése és 5 percig tart. Szüárd sötétbarna terméket kapunk, melyet n-heptánnal mosunk a fölösleges VC14 eltávolítása céljából és n-heptánban szuszpendálunk. Az elemzés szerint a termék összetétele Mgi V2, ! Cl3# 8 0 • 8. példa Az 1. példában leírt készüléket és eljárást használjuk. Bemérünk 1 g darabos krómfémet és 10 ml TiCl4-ot tartalmazó 250 ml n-heptánt. -80°C-ra lehűtve 10'4 torr vákuumot érünk el. Megindul a fém elgőzölgése és 20 perc alatt befejeződik. Szilárd zöldes termék képződik, melyet szűrőn összegyűjtünk és heptánnal mosunk a TiCLi -fölösleg eltávolítása céljából, majd heptánban újraszuszpendáljuk. Az elemzés CrCl3.3TiCl3 -ot mutat ki. Ti% Cr% Cl% Számított 23,19 8,37 68,44 Talált 23,40 8,20 67,60 9. példa Katalizátor előállítása, melyben a Mg/Ti arány nagyobb 0,5-nél Az 1. példában leírt készüléket használjuk. A wolframszálba 800 mg tűalakú magnéziumot helyezünk. Az 500 ml-es lombikba nitrogén alatt bemérünk 130 ml vízmentes, légtelenített n-heptánt, 20 ml 1-klór-hexánt (146 millimól) és 0,15 ml TíC14 -ot (1,35 millimól). A lombikot lehűtjük -70°C- ra, 10‘3 torr vákuumot létesítünk, majd a spirált a fém elgőzölgéséig hevítjük. Igen finom szürkésbarna csapadék képződik. Az elgőzölgés befejeződése után (körülbelül 15 perc) nitrogént vezetünk be a készülékbe és a lombikot a keverés abbahagyása nélkül környezeti hőmérsékletre melegítjük fel. A szuszpenzió elemzése a következő mólarányokat mutatja ki: Mg/Ti = 24; Cl/Ti = 45 10. példa A 9. példában leírt eljárást alkalmazzuk, halogénalkilként bróm-hexánt használunk. A kapott szuszpenzió elemzése a következő mólarányokat mutat-Mg:fi = 16,5, (Br + Cl) :Ti = 33. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
