175068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kinoxalin-di-N-oxid-származékok előállítására
7 175068 A reakciótermék sárgásbarna kristályok alakjában válik le. Az elegyet hűtjük, leszívatjuk és a kristályos anyagot hideg metanollal mossuk. A kapott tiszta, kristályos l,4-dioxido-3-metil-l,4-kinoxalin-N(2’-cianoetil)-karboxamid 198-199 °C-on olvad. A terméket dimetilformamid/etanol-elegyből átkristályosíthatjuk. 3. példa Acetecetsav-N-cianometilamid 400 ml metanol és 56 g frissen desztillált aminoacetonitril oldatába keverés közben -10 °C és 0 °C között becsepegtetünk 92 g ugyancsak frissen desztillált diketént. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni és még 2 óra hosszat 35 °C-on keverjük vízfürdőn. Az oldószert rotációs bepárlóban ledesztilláljuk, majd a szilárd maradékot hideg éterben feliszapoljuk, utána pedig leszívatjuk. Ily módon színtelen, kristályos acetecetsav-N-cianometilamidot kapunk tiszta formában, amely 63-65 °C-on olvad. A következő táblázatban felsorolt (I) általános képletnek megfelelő, vegyületeket az 1. és 2. példában leírt módon állítjuk elő. A táblázatban a vegyület számán kívül az R és A helyettesítőket és a fizikai adatokat adjuk meg. Vegyület száma PO A Fizikai adatok 1. H-ch2-214-215 °C ch3 1 2. H-cj 204-206 °C ch3 3. CH3-ch2-ch2-157-159"C 4. H-ch2-ch-175-177°C I CH3 5. H -CH-CHa- 166-168 °C I ch3 6.-ch2-ch2-cn-ch2-ch2-206-208 °C 7.-(CH2)3-CH3-ch2-156-157°C 8. H ~(CH2)3-157-159°C 9. H-(CH2)4-166-168°C 10. H-CH-1 223-224 °C 1 ch2-ch3 A táblázat folytatása 8 Vegyület száma A Fizikai adatok 11. (CH2)3-CH3-ch2-ch2-12. —(CH2)i , -CH3-CH2-CH2- n£8 = 1,558 13.-ch2-ch=ch2-ch2-ch2-14. H -CH- 197-198 °C I 1 ch3 15.-(CH2)s-CH3-CH2-CH2- n^8 = 1,566 4. példa T akarmányadalék 6000—6000 súlyrész kész takarmány készítéséhez, amelyek a) 25 ppm, b) 50 ppm, c) 200 ppm és d) 400 ppm hatóanyagot tartalmaznak, a következő takarmánykeverékeket állítjuk elő: 0,15 súlyrész (I) általános képletű vegyület, 49,85 súlyrész bolus alba, 150,0 súlyrész szabványos takarmány szárnyasoknak, sertéseknek vagy kérődzőknek. 0,30 súlyrész (I) általános képletű vegyület, 44,70 súlyrész bolus alba, 5,0 súlyrész kovasav, 150,0 súlyrész szabványos takarmány szárnyasoknak, sertéseknek vagy kérődzőknek. 1,2 súlyrész (I) általános képletű vegyület, 43,8 súlyrész bolus alba, 5,0 súly rész kovasav, 150,0 súlyrész szabványos takarmány szárnyasoknak, sertéseknek vagy kérődzőknek. 2,4 súlyrész (I) általános képletű vegyület, 47,6 súlyrész bolus alba, 150,0 súlyrész szabványos takarmány szárnyasoknak, sertéseknek és kérődzőknek. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
