175058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabil butadién-elasztomer-kopolimer-latex előállítására
3 175058 4 így módosító anyagokat, iniciátorokat és elektrolitokat alkalmazhatunk. Az emulgeátorok anionos vagy nem inonos nedvesítő szerek lehetnek, így alkil-arilszulfonátok, alkáli-alkil-szulfátok, szappanok vagy N-oktadecil-dinátriumszulfo-szukcinátok amelyeket magukban vagy az anionos és nem ionos emulgeátorokat keverék alakjában alkalmazhatunk. Lényegében minden az „Emulsion, Theory and Practice, Paul Becker, Reinhold Publishing Corporation, New York 2nd Edition 1965” irodalmi hely 212-220 és 222-225 oldalán felsorolt emulgeátor felhasználható külön-külön vagy egymással kombinálva. A találmány értelmében az alaplatex adagolása folyamatosan vagy szakaszosan történhet az egyéb nyers- és/vagy segédanyagokkal egyidejűleg. A latexet előzőleg elkülönítve, adott esetben a tulajdonképpeni reakcióedényben állíthatjuk elő vagy a kész butadién-kopolimer-latex szilárdanyag-tartalmát utólagosan 10-30% között állítjuk be és azután ugyanolyan jó eredménnyel a találmány szerint ráojtjuk a komonomereket. Az alaplatex monomer-t art alma a végtermék összmonomer-tartalmának 5-20%-a kell, hogy legyen. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a butadién-kopolimer-latex jó hozammal állítható elő, és az előállítás folyamata kézben tartható. A kapott latexek stabilak, viszkozitásuk alacsony, szilárdanyag-tart almuk nagy. A polimerek jobb feldolgozási illetve jobb alkalmazási tulajdonságokkal rendelkeznek mint az ismert eljárással előállított vegyületek. Az elért tulajdonságok a vizes diszperzióban előállított ojtásos kopolimereknek a technika mai színvonala ismeretében előre nem voltak várhatók. Ismert ugyan, hogy polibutadiénből vagy butadién-kopolimerből, például akrilnitril-butadién-sztirol kopolimerből álló latexre butadiént nem tartalmazó monomerek ojthatók. (Houben-Weyl: Meth. Org. Chem. Bd. XIV/1, S. 396—399, Georg Thieme Verlag, Stuttgart). Ennél az ismert eljárásnál azonban az alaplatex a ráojtandó monomerelegytől eltérő Összetételű monomerekből épül fel, s így nem szolgáltat olyan butadién-elasztomer-kopolimer-latexet, mint a találmány szerinti eljárás, amelynél butadién-kopolimer alaplatexre butadiéntartalmú monomerelegyet ojtunk, és ezáltal igen előnyös tulajdonságokkal rendelkező terméket állítunk elő. 1. példa Az alaplatex előállítása 35 literes polimerizációs reaktorba az alábbi anyagokat töltjük: 100 súlyrész kondenzvíz 1,8 súlyrész 30%-os nátriundaurilszulfát 0,7 súlyrész oxetilezett nonilfenol, melynek átlagos oxetilezési foka 20 0,033 súlyrész dinátriumetiléndiamintetraacetát 0,8 súly rész tere. dodecilmerkaptán 0,2 súlyrész kálium-perszulfát 13,25 súlyrész akrilnitril A pH-értéket körülbelül 5-re állítjuk be, majd a polimerizációs reaktort nitrogénnel öblítjük és evakuáljuk. Ezután 19,1 súlyrész butadiént vezetünk be és 55-56 °C-ra melegítjük. Négy és fél óra elteltével 24%-os szilárdanyag-tartalmú latexet kapunk. 2. példa 100 súlyrész, az 1. példában előállított, 5,8 pH-értékű alaplatexhez 0,2 súlyrész káliumperszulfátot és 2 súlyrész metakrilsavat adunk és a keveréket 60-62 °C-ra melegítjük. Három órán belül 10 súlyrész akrilnitrilből és 20 súlyrész butadiénből álló keveréket adunk hozzá. Újabb egy óra elteltével 41,6% szilárdanyag tartalmú latexet kapunk. 3. példa (A példa nem a találmány szerinti eljárást ismerteti, mivel nincs ráojtás az alaplatexre, csak összehasonlításul szolgál.) Reaktorba betöltünk 88 súlyrész sómentesített vizet és 50 °C-ra melegítjük. Hozzáadunk 1 súlyrész káliumperszulfátot, majd oldódás után 30°C-ra hűtjük. Ekkor 0,9 súlyrész nátriumszulfoborostyánkősav-dioktilésztert, 0,15 súlyrész alkáüfém-alkilszulfátot, 1 súlyrész széntetrakloridot, 3 rész itakonsavat és 1 rész akrilsavat adunk hozzá. A reaktor lezárása után 16 súlyrész sztirol (butadién elegyet vezetünk bele) a teljes monomerelegy 52,8 súlyrész sztirolból és 43,2 súlyrész butadiénből áll). A diszperziót 15 percig kevetjük 30 °C-on, majd 76 °C-ra melegítjük. Az 50 °C hőmérséklet elérésekor a hátralevő 80 súlyrész sztirol (butadién monomerelegyet bevezetjük melegítés közben, 13 súlyrész/óra sebességgel. A teljes monomermennyiség beadása után az alkálifém-alkilszulfát hátralevő részét is hozzáadjuk, 4 súlyrész vízzel hígítva. A polimerizációt 75 °C-on folytatjuk, amíg 12 óra múlva gyakorlatilag teljesen le nem játszódik. 4. példa Polimerizációs anyagokat: reaktorba betöltjük az alábbi 40 súlyrész kondenzvíz 0,3 súlyrész kálíumperszulfát 0,4 súlyrész nátriumszulfoborostyánkősavdioktflészter 0,15 súlyrész alkálifém-alkilszulfát 0,2 súlyrész dodecilmerkaptán 1,5 súlyrész itakonsav 1 súlyrész akrilsav 0,03 súlyrész fémkelát 0,12 súlyrész nátriumhidrogénkarbonát 8,8 súlyrész sztirol 7,2 súlyrész butadién 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
