175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
19 175020 Szabadalmi igénypontok 20 minden egyes kísérlet után forró vízzel mossuk, míg a kizárólag aktív szénből álló katalizátorok több ciklus után jelentős aktivitásveszteséget mutatnak, azonkívül hajlamosak arra, hogy kolloidális méretű részecskékre essenek szét, így szűréssel nem távolíthatók el a termékekből. Azt találtuk, hogy a nemesfém katalizátorok közül a platina a leghatásosabb mind a kiindulási anyagok oxidálását, mind a reakció során képződő formaldehid oxidálását figyelembe véve. A palládium körülbelül ugyanolyan hatásosan oxidálja a kiindulási anyagként alkalmazott sókat, azonban lényegesen rosszabbul katalizálja a formaldehid oxidálását a platinához képest. Ezt bizonyítja, ha összehasonlítjuk a 8. és 32. kísérletet a 9. kísérlettel. A 32. kísérletben keletkező nagy formaldehid-tartalom (82%), ha összehasonlítjuk a 8. kísérlet 36%-ával, nem magyarázható meg jelenleg kielégítően csak avval, hogy a kísérletekben felhasznált, szénre felvitt palládium katalizátorokat különböző gyártóktól szereztük be, azaz a 8. kísérlethez az MC and B cégtől és a 32. kísérlethez az Engelhard Minerals and Chemicals Corporation-tól. A rádiummal katalizált oxidációkra vonatkozóan a néhány kísérlet alapján az állapítható meg, hogy az aldehid oxidációja sokkal jobban függ a katalizátor koncentrációjától, mint a reakció hosszától (hasonlítsuk össze a 7. és 29. kísérletet a 9. kísérlettel). A palládiummal és rádiummal katalizált oxidációkkal ellentétben a 12. és 33. kísérlet azt mutatja, hogy a platinával katalizált oxidációk esetén a reakcióidő és a katalizátor koncentrációja körülbelül egyformán fontos a formaldehid széndioxiddá történő oxidációjában. Ezenkívül a palládiumos és ródiumos szűrletek mindig sárgaszínűek, míg a platinával végzett oxidációk szűrlete színtelen. Az összes esetben megfigyelhető azonban, hogy az oxidáció idejének növekedésével nő a melléktermékként képződő N-metilglifoszfát mennyisége. Bár előnyös, ha az oxidációs reakciókat megnövelt hőmérsékleten, körülbelül a reakcióelegy forráspontján vagy megnövelt nyomások esetén még magasabb hőmérsékleten végezzük, meg kell jegyezni, ahogyan ezt a 4. kísérlet mutatja, hogy az oxidáció mindamellett lassan szobahőmérsékleten is lejátszódik. Az oxidációs reakció megfelelő reakcióhőmérsékletének megválasztása így annak a médegelésétől függ, hogy a hőmérséklet emelésével nő a konverzió sebessége, ugyanakkor nő a melléktermék-képződés is. Bár a találmány szerinti eljárás különböző változatait részletesen ismertettük, az oltalmi kört nem kívánjuk a példákban foglaltakra korlátozni. Természetes, hogy számos egyenértékű megoldás, változtatás vagy módosítás képzelhető el anélkül, hogy a találmány szellemétől eltérnénk, az ilyen megoldások szintén a találmány oltalmi körébe tartoznak. 1. Eljárás az N-foszfonometilglicin mono- vagy di-sóinak, vagy az ilyen sók keverékeinek az előállítására - ahol a sóképző kation valamely alkálifém-, alkáliföldfém-, ammonium- vagy szerves ammónium-kation lehet azzal a feltétellel, hogyha a szerves csoport arilcsoport, az ammóniumsó valamely primer amin-só —, azzal jellemezve, hogy az N-foszfonometil-iminodiecetsav megfelelő mono- vagy di-sójának vizes oldatát valamely oxicációs katalizátor, előnyösen aktív szénre vagy alumíniumoxidra felvitt platina katalizátor jelenlétében valamely oxigéntartalmú gázzal kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kezelést megnövelt nyomáson végezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kezelést legalább 2 kg/cm2 nyomáson végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kezelést legalább 90 °C hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként alumíniumoxidra felvitt platinát alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként aktív szénre felvitt platinát alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav mono-(dimetilamin)-sót alkalmazunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav monokálium-sót használunk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav mono-(trietilamin)-sót használunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav mono-(trimetilamin)sót használunk. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav monoammónium-sót használunk. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiinudlási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav dinátrium-sót használunk. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N-foszfonometiliminodiecetsav-monoetilamin-sót használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 80.397.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkő István igazgató 10
