175000. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-dihalogéakrilsavak anyalúgjainak méregtelenítésére
5 175000 6 Folyamatos üzemben a méregtelenítendő anyalúgot és a Ca(OH)2 szuszpenziót intenzív érintkeztetést biztosító reaktorba vezetjük a kívánt arányban és olyan sebességgel, hogy a szükséges reakcióidőt biztosíthassuk. A képződő szuszpenzió elválasztását folya- 5 matos üzemű szűrő- vagy centrifuga-berendezéssel valósítjuk meg. A találmány szerinti eljárás előnye az eddigiekkel szemben elsősorban az, hogy egyszerű kezeléssel és folyadék-szilárdanyagelválasztással az anyalúg szerves- 10 anyagtartalmát 90%-os átalakulással megszüntethetjük és vízoldhatatlan, nem mérgező, robbanásveszélyes termékeket nem tartalmazó formában eltávolítjuk az anyalúgból. A befogadó térbe kerülő ily módon méregtelenített anyalúg oldott anyagmennyisége 15 jóval kisebb az ismert eljárásokkal méregtelenített anyalúgok oldott anyagtartalmánál. Különös előnyként jelentkezik az, hogy az anyalúg Na+-ionokat nem tartalmaz. További előnyt jelent az, hogy az így kapott anya- 20 lúgnak csak a maradék-szervesanyag tartalmát kell — adott és kívánt esetben - klórgázos, illetve klórtartalmú gázokkal való reakció útján eltávolítani, míg az ismert eljárások esetében a semlegesítés után a szervesanyagok egészét el kell roncsolni. így az anyalúg 25 klórtartalma szükségszerűen nagy volt. A Ca(OH)2 alkalmazásának eddig ismertetett előnye mellett további előnye az, hogy a Ca(OH)2 és a klórgáz reakciójából nem keletkezik robbanásveszélyes kálciumklorát, így a klórgázos oxidációt emelt 30 hőmérsékleten is végezhetjük szemben NaOH jelenlétében történő oxidációval. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezését közelebbről kiviteli példákon is bemutatjuk. 1. példa A méregtelenítésre kerülő anyalúg összetétele a következő: MCA tartalom 104 g/1 összes szervesanyag (MCA-ban kifejezve) 155 g/1 savmennyiség 474 g HC1/1 150 ml anyalúgot egy 2 literes ötnyakú lombikba viszünk, amelyet lapátkeverővei, hőmérővel, csapos gázbevezetővel és visszafolyató hűtővel szerelünk fel. Az ötödik csonkot mintavétel céljára használjuk. Az anyalúgot 30 °C-ra melegítjük és hozzáadunk 430 g 1000 ml vízben szuszpendált mészhidrátot állandó és erőteljes keverés közben. A szuszpenziót 30 perc elteltével szűrjük és az oldat összes nyersanyag- és MCA-tartalmát elkülönítjük. Ezzel a művelettel az anyalúg MCA-tartalmát teljesen, a szervesanyag-tartalmát pedig 65%-ban távolítjuk el a szüredékkel. 2—4. példák Az 1. példában leírt módon járunk el és a reakció paramétereit az 1. táblázatban adjuk meg. 1. táblázat MCA anyalúg méregtelenítése 30 °C-n, 30 perces reakcióidővel, vizes Ca(OH)2 szuszpenzióval történő kezeléssel Példa Alkalmazott anyagmennyiségek Ca(OH)2 anyalúg Roncsolási sztöchiometrikus hatásfok (2) szám Ca(OH)2 H20 anyalúg aránya (g) (g) (ml) 0) (%) 1 430 1000 150 3,3 65 2 640 1000 150 4,3 72 3 740 1000 150 5,6 69 4 1162 2000 150 8,9 78 (1) Ca(OH)2 sztöchiometrikus mennyisége az egységnyi térfogatú anyalúg eredeti savasságának és a 50 reakciótérben keletkező savak semlegesítésére szükséges Ca(OH)2 mennyisége. (2) roncsolási (méregtelenítési hatásfok)%= hígítás utáni szervesanyag (mg/1)—méregtelenítés utáni szervesanyag (mg/1) 55 hígítás utáni szervesanyag (mg/1) 5—7. példák Egy 20 m3-es tartályba 600 liter anyalúgot és a 2. táblázatban megadott arányban 250 g/1 töménységű Ca(OH)2 szuszpenziót viszünk be. Az intenzív keverést egy zagyszivattyú segítségével egy 3 m hosszú, 65 0,5 m átmérőjű, 50X50-es Raschig-gyűrűvel töltött tornyon való átengedéssel biztosítjuk. A kapott eredményeket a 2. táblázatban adjuk meg. 2.táblázat MCA anyalúg méregtelenítése 30 °C-on, Ca(OH)2 szuszpenzióval történő kezelés útján Példa Ca(OH)2 anyalúg Roncsolási hatásfok szám arány (kg/1) 60 perc 240 perc után (%) után (%) 5 1,7 82 91 6 3,0 84 % 7 3,2 87 '<2 60 3
