174924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid folyamatos eltávolítására vizes poli(vinil-klorid)-diszperziókból
5 174924 6 hatóságának megfelelően kevés oldott monomert tartalmaz és így a 13 vezetéken keresztül eltávolítható, majd a 6 tárolótartályban levő polimer diszperzióval egyesíthető. A 3 hőkicserélőben nem kondenzálódott gáz alakú monomereket a 11 vezetéken keresztül be- 5 vezetjük a 12 tartályba, onnan a 14 vezetéken keresztül a 15 hőkicserélőbe, ahol -15 °C-ra lehűtve teljes mértékben kondenzálódik. A cseppfolyósított monomert a 16 tartályban összegyűjtjük, ahonnan gáz, vagy folyadék alakban a 17, illetve 18 vezetéken 10 keresztül további célokra elvezethető. A találmány szerinti eljárás műszakilag haladó, mivel az ismert eljárásokkal ellentétben a monomerek eltávolítása a polimerekből az elérhető tisztítási hatásfok szempontjából hatékonyabb, ezenkívül a kömye- 15 zetet kevésbé szennyezi és üzemzavarokra sem érzékeny. A találmány szerint tisztított polimerek legfeljebb 10 ppm nagyságrendben tartalmaznak monomert, így a polimerek magas tisztasági foka következtében új alkalmazásterületek nyílnak meg, amelyek az 20 eddigiekben hiányosan megtisztított polimerek viszonylag magas monomertartalma következtében nem jöhettek számításba. A találmány szerinti eljárás eredményes lefolytatása szitafenékhez hasonló beépített szerelvénnyel felszerelt oszlopban meglepőnek minő- 25 síthető, mivel a szitalemezek folyadékátáramlási nyílásainak várható elszennyeződése és eltömődése nem következik be. A találmány szerinti eljárás általában monomereknek olyan vizes polimerdiszperziókból történő eltávolítására alkalmas, amelyeknél a polimer- 30 részecskék a víznél nagyobb fajsúllyal rendelkeznek. 1. példa 35 A rajzon szemléltetett folyamatábra szerint diszperzió alakjában jelenlevő poli(vinil-klorid)-ot vinil-kloridtól mentesítünk. A diszperzió 6000 ppm vinil-kloridot tartalmaz, szilárdanyagtartalma 35 súly%, a poli(vinil-klorid)-K-értéke 70, átlagos részecskenagy- 40 sága 65 mikron, lágyítószer felvétele 27,7%. A diszperzió tisztítására alkalmazott 2 oszlop belső átmérője 100 mm és 20 szitalemezzel van ellátva. A szitalemezek 150 mm távolságban vannak egymástól az oszlopban elhelyezve, a lemezeknek egyenként 250-250 45 nyílásuk van, amelynek átmérője 2,5 mm. Az 1 vezetéken a 2 oszlopba 108 °C hőmérsékletű vízgőzt vezetünk be, míg a 3 hőkicserélőben kondenzált víz jelenik meg. Gőz további bevezetésével a 2 oszlop fejrészébe a vizes polimer diszperziót 48 li- 50 ter/óra beadagolási sebességgel — amely az oszlopban 1 perces átlagos tartózkodási időnek felel meg — vezetjük. A gőzbevezetést az oszlopban úgy szabályozzuk, hogy a 3 hőkicserélőbe az óránként feladott diszperzió mennyiségre mintegy 3 súly% kondenzátum képződjön, míg az oszlop fejrészén a gázfázisban 95-100 °C, az oszlop alsó részén 102-105 °C hőmérséklet alakuljon ki. Az oszlopban kialakuló nyomáskülönbség 50-80 torr. A 12 tartályban óránként 1,5 liter vinil-klorid-tartalmú víz gyűlik össze, amelyet végül a tiszítandó polimer diszperzióval egyesítünk. A 2 oszlop alján leürített diszperzió vizes fázisában 1 ppm-nél kisebb mennyiségű vinil-klorid található. A visszamaradó vinil-klorid mennyiségét a polimer diszperzióban gázkromatográfiás úton határozzuk meg. Az 5 hőkicserélőben —30 °C-on óránként 125 g vinil-klorid kondenzálódik. 2. példa Az 1. példával analóg módon járunk el, azonban jelen esetben K = 62 értékű kemény poli(vinil-klorid)ot tartalmazó polimer diszperziót tisztítunk. A polimerrészecskék átlagos mérete 120 mikron, lágyítószer felvételük 13,5%. A diszperzió 5200 ppm vinil-kloridot tartalmaz. A diszperzió áthaladási sebessége az oszlopon 48 liter/h, ez 2 perces átlagos tartózkodási időnek felel meg. A gőz bevezetését az oszlopba úgy szabályozzuk, hogy a 3 hőkicserélőben az óránként feladott diszperzió mennyiségére vonatkozóan körülbelül 5 súly% kondenzátum képződjön. A tisztított diszperzió szilárd fázisa még 10 ppm vinil-kloridot, a vizes fázis 1 ppm-nél kevesebb vinil-kloridot tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vinil-klorid folyamatos eltávolítására 10-60 súly% szilárdanyag-tartalmú, 0,2-5 súly% vinil-klorid-tartalmú, 20-500 ,u közötti átmérőjű diszpergált poli(vinil-klorid)-részecskéket tartalmazó vizes poli(vinil-klorid)-diszperzióból, a diszperzió vízgőzös kezelése útján, azzal jellemezve, hogy a diszperziót 5-50 darab, 1-10 mm lyukátmérőjű szitalemezzel ellátott oszlop felső részébe vezetjük, és ellenáramban bevezetett 100—110 °C hőmérsékletű vízgőzzel 700—1100 torr nyomáson 10 másodperc és 20 perc közötti tartózkodási idő alatt kezeljük, miközben a vízgőz bevezetésének szabályozásával 90—100°C közötti oszlop fejhőmérsékletet állítunk be, majd a diszperziót az oszlop alján elvezetjük, és az oszlop felső részéből távozó gőzfázist kondenzáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gőzfázist 5—20 °C-ra való hűtéssel kondenzáljuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 80.262.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
