174888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-naftil-N-metil-karbamát előállítására
3 174888 4 ges, és közvetlenül felhasználható rovarölő szer előállításához. A kumol oldószerben a naftol koncentrációja tág határok között változhat, célszerűen 10-50 s%- előnyösen 20-40 s% - az oldószer mennyisé- 5 gére számítva. A reakció műveleti hőmérséklete előnyösen 70 °C és 90 °C között van. Kiindulási anyagként olyan metil-karbamoil-klo- 10 ridot használhatunk, amit például metil-amin gázfázisú foszgénezésével állítunk elő [J. Am. Chem. Soc. 72, 1888 (1950)]. Az izocianát-képződés, illetve a metil-karbamoil- 15 -klorid és az 1-naftol közvetlen reakciója során képződő sósavat a reakcióelegyből célszerűen eltávolítjuk. A sósavat például iners gázzal — előnyösen nitrogéngázzal — a reakcióelegyből kihajtjuk. 20 A következő 1. és 2. példák szemléltetik a találmány szerinti eljárást, a 3. példa az 1 910 295 számú német szövetségi köztársasági nyilvánosságrahozatali irat szerint ligroin oldószer alkalmazását szemlélteti, és összehasonlításul szolgál. 25 1. példa 144 sr ipari minőségű 1-naftolt — 9,6 s% 30 2-naftolt tartalmaz - 80 °C-on feloldunk 300 sr kumolban. Az oldatba - nitrogéngáz egyidejű bevezetése mellett - 10 perc alatt 103 sr metil-karbamoil-kloridot keverünk. A reakció befejeződése után a forró oldatot lehűtjük, és a kivált 35 1- naftil-N-metil-karbamátot elkülönítjük. A termék olvadáspontja 139—141 °C. Kitermelés 86,1%, a 2- naftil-N-metil-karbamát melléktermék részaránya 0,4 s%. 2. példa Az 1. példával megegyező módon járunk el, de a reagáltatást 120°C-on végezzük. Az 1-naftil-N-metil-karbamátot az 1. példával lényegében azonos kitermeléssel kapjuk. 3. példa Az 1 910 295 számú német szövetségi köztársasági szabadalmi leírás szerint: 144sr ipari minőségű 1-naftolt - 9,6 s% 2-naftolt tartalmaz — 80 °C-on feloldunk 300 sr Ugrómban (fp. 155—185 °C). Az oldatba — nitrogéngáz egyidejű bevezetése mellett - 10 perc alatt 103 sr metil-karbamoil-kloridot keverünk. A reakció befejeződése után a forró oldatot lehűtjük, és a kivált 1-naftil-N-metil-karbamátot elkülönítjük. Kitermelés 95,8%, a 2-naftil-N-metil-karbamát melléktermék részaránya 7,8 s%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1-naftil-N-metil-karbamát előállítására 2-naftollal szennyezett 1-naftol és metil-karbamoil-klorid reagáltatásával oldószerben — célszerűen inert gázáram átvezetése közben -, azzal jellemezve, hogy a 2-naftollal szennyezett 1-naftolt a metil-karbamoil-kloriddal 60 °C és 130 °C között kumol oldószerben reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1-naftolt az oldószerrel számítva 10-50 s% koncentrációban alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagokat 70 °C és 90 °C között reagáltatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804637 - Zrínyi Nyomda, Budapest 2
