174867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés O-metil-O-etil-2,2,2-triklór-1-hidroxietil-foszfonát, O,O-dimetil-2,2,2-triklór-1-hidroxietil-foszfonát és O,O-dietil-2,2,2-triklór-1-hidroxieti-foszfonát vagy ezek meghatározott százalékos elegyének előállítására
5 174867 6 (ro)3p + hci-(ro)2p-oh + ch3ci reakciók lejátszódásához, de ne mehessen végbe a már káros: (RO)2P-OH + HC1 - ROP(OH)2 + CH3CI reakció. 2. A reakció folyamán keletkező foszfonsav-észtereknek a gőzfázisból történő gyors kivonása, hogy ne mehessen végbe a: O CH30\ 11 ; P-CH-CCI3 + Hci ch3o' ; ÓH 0 OH \ 11 -»■ \ P-CH-CClj + CH3CI ch3o/ I OH reakció. 3. A reakcióhő következtében gőzfázisba kerülő, még el nem reagált komponensek (alkoholok, klorál, foszfortriklorid, dimetilfoszfit) gőzfázisból történő kivonása, a vákuumelszívás miatti veszteségek csökkentése, valamint a sztöchiometrikai arányok pontos betartása érdekében. A találmány feladata a reakciómérleg eltolása a kívánt vegyületek vagy vegyület-elegy kihozatala irányában és ezzel egyidejűleg a káros reakciók gátlása. A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a reakciókomponenseket egy p2 nyomású, V2 térfogatú térbe porlasztjuk, a reakciót pedig ebben és egy p2 >p, nyomású, V2<V! térfogatú térben játszatjuk le. A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy a porlasztó egy célszerűen koaxiálisán a reaktor fedelére telepített és a reaktorban elrendezett belső csőre van rákötve, ahol a belső cső térfogata 1/50-500, célszerűen 1/250 része a reaktor térfogatának, a reaktor kilépő csonkjához pedig egy önmagában ismert, perforált szellőzőcsővel, mintavevő csonkkal és úrítőcsonkkal ellátott előszellőztető készülék belépőcsankja van csatlakoztatva. A találmány szerinti megoldásnak a 165 159 sz. szabadalmunk szerinti intézkedések betartása mellett adódó további előnye abban van, hogy: 1- A vákuum-porlasztáshoz használt levegő vagy indiferens gáz hatására a V, illetve V2 térfogat viszonyának függvényében a zárt rendszeren belül nyomáskülönbség alakul ki, melyre jellemző, hogy p2 >pi- E nyomáskülönbség hatására a p2/pt hányados függvényében a belső csőben le nem kondenzált anyagok, így a porlasztáshoz használt levegő vagy indiferens gáz és a reakció folyamán keletkező sósav áramlási sebessége a kondenzált termékekhez képest jelentősen nő s ezért a keletkező termékeknek valamint a reakció folyamán keletkező sósavgáznak kontakt ideje ugyanilyen arányban csökken. 2- Az adagolási sebesség, valamint D2 helyes megválasztása esetén a beporlasztott anyagok gőzfázisban maradnak a: PC13 + 3ROH - (RO)3P + 3HC1(R0)3 P + + HC1 -*-(RO)2P = OH + CH3CI reakciók lejátszódásáig, de kicsapódnak a gőzfázisból a káros (RO)2P-OH + HC1 RO-P-(OH)2 + CH3CI reakciók lejátszódása előtt. 3. A gőzkondenzáció következtében jelentősen csökken a folyadékfázis hőmérséklete 90—95 T-tól 20-25 °C-ra, aminek következtében nagymértékben csökken a sósav visszahatási veszélye. 4. A gőzkondenzáció következtében csak kis mértékben játszódik le a: O RO \ 11 (ROjjP-OH +CHOCCI3 - x P-CH-CCI3 reakció, RO / 1 OH s így a: O RO \ JJ ) P-CH-CCI3 + HC1 -+ RO' 1 OH O OH \ 11 -» / P-CH CC13 + CH3CI RO ' oh káros reakció lehetősége erősen csökken. 5. Az el nem reagált anyagok kondenzációja következtében minimálisra csökken a vákuumelszívás miatti veszteség, s így a sztöchiometriai arányok pontosan tarthatók. 6 Szakaszos és folyamatos gyártásra egyaránt alkalmas. A találmányt a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon az 1. ábra a berendezés kapcsolási rajza, a 2. ábra a reaktor és az előszellőztető készülék vázlatos metszete. Az 1. ábrán a találmány szerinti berendezés folyamatos üzemű célszerű példakénti kiviteli alakjának kapcsolási rajzát tüntettük fel. A berendezés 1 reaktorához egy 2 előszellőztető készülék és egy külső hütésű 3 kondenzátor van csatlakoztatva. A 2 előszellőztető készülék szeleppel ellátott ürítővezetékébe egy 4 utószellőztető készülék és egy 5 hőkezelő készülék van bekötve, melyek rendre egy-egy 6 és 7 vákuumszivattyúval vannak összekapcsolva. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
