174850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 21 halogén-pregnán-17 Ó-észterek előállítására
55 174850 56 A 140. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként metil-fenil-foszfinsav-kloridot alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 77 mg tiszta terméket kapunk. 172. példa 173. példa A 142. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként fenil-foszforil-dikloridot — C6H50P(0)C12 — alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 82 mg tiszta terméket kapunk, amely 225-227 °C-on olvad. 174. példa A 143. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként difenil-foszforil-kloridot alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 82 mg tiszta terméket kapunk. 175. példa A 147. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként dietil-foszfinsav-kloridot — (C2 Hs )2 P(0)C1 — alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 77 mg tiszta terméket kapunk, amely bomlás közben 230— -232 °C-on olvad. 176. példa A 148. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként fenil-foszforil-dikloridot — C6H50P(0)C12 — alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 83 mg tiszta terméket kapunk. 177. példa A 150. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként etil-foszforil-dikloridot - C2Hs0P(0)C12 - alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 87 mg tiszta terméket kapunk, amely 193*-196 °C-on olvad. 178. példa A 151. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként etil-foszfonsav-dikloridot alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 45 mg tiszta terméket kapunk. A 152. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként difenil-foszforil-kloridot - (C6H50)2P(0)C1 — alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 34 mg tiszta terméket kapunk. 179. példa 180. példa A 155. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként etil-foszfinsav-dikloridot - C2H5P(0)C12 - alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 33 mg tiszta terméket kapunk. 181. példa A 156. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként fenil-foszforil-dikloridot - C6H50P(0)C12 - alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 34 mg tiszta terméket kapunk, amely 229-231 °C-on olvad. 182. példa a) A 157. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként difenil-foszforil-kloridot alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 79 mg tiszta terméket kapunk, amely 233-236 °C-on olvad. b) A 157. példában leírt módon dolgozunk, de foszfor-oxiklorid helyett reagensként fenil-foszforil-dikloridot alkalmazunk. így a leírt módon történő feldolgozás után 42 mg tiszta terméket kapunk a fentivel egyező minőségben. 183. példa Hidrokortizon-17-propionát-21 -bromid (17a-propioniloxi-21 -bróm-11 ß-hidroxi-4-pregnén-3,20-dion) előállítása 100 mg hidrokortizon-17,21-etil-ortopropionát- vagyis 17a,21-0’- etil-1 ’-etoxi-metiléndioxi)-11 ß--hidroxi-4-pregnén-3,20 dión (op.: 182,5— -183,5°C) — 6 ml dimetil-formamiddal készített oldatához 0,12 ml foszfor-oxibromidot adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 30 percig állni hagyjuk, majd vákuumban bepároljuk. A kapott nyers terméket acetonból átkristályosítjuk. így 8 5 mg tiszta terméket kapunk, amely 185-189 °C-on olvad. 184. példa Hidrokortizon-17-butirát-21-bromid ( 17a-b utiriloxi-21 -bróm-11 ß-hidroxi-4-pregnén-3,20-dion) előállítása 100 mg hidrokortizon-17,21-metil-ortobutirát- vagyis 17a,21-0’- metoxi-l’-propil-metiléndioxi)-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 28
