174850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 21 halogén-pregnán-17 Ó-észterek előállítására
25 174850 26 tett oldatához 0,15 ml kaproil-kloridot adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 70 percig állni hagyjuk, majd vákuumban bepároljuk. A maradékként kapott nyers terméket aceton, hexán és izopropiléter elegyéből átkristályosítjuk. így 80 mg tiszta terméket kapunk, amely 230-233 °C-on olvad. 74. példa A 68. példában leírt módon járunk el, de azzal az eltéréssel, hogy az ott említett propionil-klorid és dimetil-formamid helyett benzoil-kloridot illetőleg dimetil-formamid és dimetil-szulfoxid 1 :1 arányú elegyét alkalmazzuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 80 percig állni hagyjuk, majd a 68. példában leírt módon feldolgozzuk, és így 112 mg tiszta terméket kapunk a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 75. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de azzal az eltéréssel, hogy az ott említett propionil-klorid és dimetil-formamid helyett acetil-kloridot és dimetil-szulfoxidot alkalmazunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 60 percig állni hagyjuk, majd a 68. példában leírt módon feldolgozzuk, 114 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 76. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid helyett fenoxiacetil-kloridot alkalmazunk. 112 mg tiszta terméket kapunk a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 77. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid és dimetil-formamid helyett acetil-kloridot illetőleg dimetil-formamid és diklór-metán 1:1 arányú elegyét alkalmazzuk. 114 mg tiszta terméket kapunk a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 78. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid és dimetil-formamid helyett 2-fenoxi-propionil-kloridot illetőleg dimetil-formamid és N-metil-pirrolidin 1 :1 arányú elegyét alkalmazzuk. 112 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 79. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid és dimetil-formamid'helyett p-metil-benzoil-kloridot illetőleg hexametil-foszforsav-triamid és kloroform 1 :1 arányú elegyét alkalmazzuk. így 112 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 80. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid helyett 60 mg kumaril-ldoridot, oldószerként pedig 3 ml dimetil-formamidot alkalmazunk. A kapott nyers terméket aceton és hexán elegyéből átkristályosítjuk, preparatív vékonyréteg-kromatográfiai tisztítás után 110 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 81. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid helyett 60 mg fenil-acetil-kloridot alkalmazunk. 112 mg tiszta terméket kapunk a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 82. példa A 68. példában leírt módon dolgozunk, de propionil-klorid és dimetil-formamid helyett 45 mg bróm-acetil-kloridot illetőleg 1,5 ml 2:2:1 arányú dimetilformamid - hexametilfoszforsavtriamid - széntetraklorid-elegyet alkalmazunk. 60 mg kiindulási anyagból így 56 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 83. példa A 68. példában leírttal egyező módon dolgozunk, de propionil-klorid és dimetil-formamid helyett 0,1 ml ciklohexánkarbonil-kloridot illetőleg 1,5 ml 2:2:1 arányú dimetilformamid-dimetilszulfoxid-kloroform-elegyet alkalmazunk. így 60 mg kiindulási anyagból 67 mg tiszta terméket kapunk, a 68. példa szerintivel egyező minőségben. 84. példa A 69. példában leírttal egyező módon dolgozunk, de 120 mg kiindulási anyag 2,2 ml dimetil-formamiddal készített oldatához acetil-klorid helyett 0,22 ml klór-acetil-kloridot adunk. A 69. példában leírt módon történő feldolgozás után 112 mg tiszta terméket kapunk. 85. példa A 84. példában leírt módon dolgozunk, de az ott említett acetil-klorid helyett 100 mg diklór-acetil-kloridot alkalmazunk. így 113 mg tiszta terméket kapunk a 84. példa szerintivel egyező minőségben. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
