174829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 16alfa-metil-3,20-dioxo-9alfa-fluor-11béta-hidroxi-21-acetoxi-pregna-1 4-dién előállítására
7 174829 8 reacetilezett nyers terméket egy szerves oldószenei tisztítjuk, majd oldatban egy peroxidálószerrel reagáltatjuk, és az így nyert terméket egy szerves oldószerrel — előnyösen valamely 1—4 szénatomos alkanollal - tisztítjuk. 5 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy metil-magnézium-halogenidként metil-magnézium-bromidot, réz(I)-halogenidként pedig réz(I)-kloridot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól 3,20-dioxo-9a-fluor-11 ß-hidroxi-21 -acetoxi-pregna-1,4,16-triént katalitikus mennyiségű réz(I)-klorid jelenlétében —60 °C és -20 °C közötti hőmérsékleten 1,8-3,2 mól metil-magnézium-bromiddal reagálta- 15 tunk, a reakcióelegyet 0 °C alatti hőmérsékleten metanollal kezeljük, majd egy ásványi só vizes oldatával keverjük össze, a nyers terméket elkülönítjük és ecetsavanhidriddel acetilezzük, a reacetilezett nyers terméket egy szerves oldószerrel való 20 elpépesítéssel vagy egy ilyen oldószerből való kristályosítással tisztítjuk, majd oldatban reagáltatjuk perftálsawal, és a kapott terméket egy szerves oldószerrel való elpépesítéssel vagy egy ilyen oldószerből való kristályosítással tisztítjuk. 25 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a magnézium-vegyületet és a szteroidot —45 °C ± 3 °C hőmérsékleten kondenzáljuk. 5. Az 1 —4. igénypontok bármelyike szerinti 30 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy mól kiindulási szteroidra számítva 2,5 mól metil-magnézium-bromidot használunk. 6. Az 1 -3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 35 a kiindulási szteroid súlyára számítva 1-5% réz(I)-kloridot használunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási szteroid súlyára számítva 2% réz(I)-kloridot használunk. 8. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy metanolos kezelését — 35 °C ± 10 °C hőmérsékleten végezzük. 9. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reacetilezett termék elpépesítéssel vagy kristályosítással való tisztításához oldószerként diklóretánt, metilénkloridot, klórbenzolt, 1—4 szénatomos alkanolokat, etilacetátot, benzolt vagy toluolt használunk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reacetilezett terméket diklóretánnal való elpépesítéssel tisztítjuk. 11. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a perftálsavas reakciót oly módon hajtjuk végre, hogy a reacetilezett és oldószerrel tisztított nyers terméket kloroformban oldjuk, és az oldathoz perftálsav éteres oldatát adjuk hozzá. 12. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a perftálsavas reakció után kapott terméket egy 1—4 szénatomos alkanollal való elpépesítéssel vagy egy ilyen oldószerből való kristályosítással tisztítjuk. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tisztítást metanolból való kristályosítással végezzük. A ViaHiíiM felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804631 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
