174824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-bisz(klórmetil)-piridin előállítására és a reakcióelegyből történő kinyerésére
13 174824 14 94-96 s%-os kénsavban oldott a,a,-azo-bisz-izobutironitrilt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a lutidin és 2-metil-6-klórmetil-piridin ekvimoláris elegyét 50 °C alatti hőmérsékletű 1,35 mól klórszulfonsavban oldjuk, majd 0,23 mól foszfortrikloriddal elegyítjük, az oldatot 80 °C-ra melegítjük és 0,01 mól gyökkeltő 96 s%-os kénsavban készített l,6s%-os oldatának folyamatos adagolása mellett klórgázzal 4—5 óráig klórozzuk, a reakcióelegyet háromszoros mennyiségű víz-kloroform 1 :1 arányú elegyéhez folyatjuk, majd az elegyet tömény ammóniumhidroxid oldattal pH 8 értékig lúgosítjuk, a kloroformos fázist elválasztjuk, a kloroformos fázist lutidin és 2-metil-6-klórmetil-piridin tartalmára számított 1,1 ekvivalens 15 s%-os vizes sósav-oldattal, majd ezt követően fele térfogatú 2 s%-os vizes sósav-oldattal extraháljuk, az egyesített vizes sósav-oldatokat tömény ammóniumhidroxid oldattal pH 8 értékig 5 lúgosítjuk és az alsó rétegben elkülönülő lutidin tartalmú 2-metil-6-klónnetilpiridint elválasztjuk, a kloroformos fázist oldószermentesítjük és a 60—70 s% 2,6-bisz(klórmetil)-piric’mt, 12—20 s% metil-d-diklórmetil-piridint és 8—1s% 2-klórmetil- 10 -6-diklórmetil-piridint tartalmazó elegyet kinyeijük. 4. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a lutidint tartalmazó 2-metil-6-klórmetil-piridint ekvi- 15 moláris lutidinnel elegyítve klórszulfonsavban oldva klórozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804631 — Zrínyi Nyomda, Budapest
