174807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított felületi fényességű ill. fényezhetőségű fotográfiai rétegek előállítására
7 174807 8 A második lépésben a keverést és a nitrogén áramoltatást folytatjuk, a lombik tartalmának kiürítése nélkül, majd ismét beadagolunk a lombikba 33,3 g Fenopon EP—110-et, 64,3 g metil-metakrilátot és 145,7 g etil-akrilátot. Az emulzió kialakulása után "hozzáadunk 4,3 g ammónium-perszulfátot és 0,19 g nátrium-biszulfitot. A hőmérséklet emelkedése közben 4,3 g metakrilsav 25 ml vizes oldatát egyenletesen adagoljuk a rendszerbe. 5 percen belül a hőmérséklet ismét eléri a 70 °C-ot, ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 órán át. Szobahőfokra hűtve a pH 5,5-ről a kívánt értékre állítható. A képződött latex összetétele: etil-akrilát(68s%)-metil-metakrilát(30s%)-metakrilsav (2 s%), 44,2 s% szárazanyagtartalommal. Átlagos részecskeméret 0,07-0,11/im, a keverés hatásosságának függvényeként. A latex esetleges maradék monomertartalma vízgőz desztillációval távolítható el s ekkor elbomlik az esetleg megmaradt iniciátor is. A vizes polimer latex minimális filmképzési hőmérséklete 12 °C. A találmány szerinti eljáráshoz alkalmas alacsony minimális filmképzési hőmérsékletű vizes polimer latexek hasonlóan állíthatók elő, a képződő részecskeméretet elsősorban a tenzid megválasztásával befolyásolhatjuk. 2. példa 80 °C-nál magasabb minimális filmképzési hőmérsékletű vizes kopolimer latex előállítása Az emulziós kopolimerizációt az 1. példában leírt berendezésben végezzük. A polimerizáció lefolytatása is hasonló az 1. példában leírt műveletsorhoz, azzal a különbséggel, hogy etil-akrilát helyett is azzal azonos mennyiségben metil-metakrilátot adagolunk a rendszerbe. A polimerizáció végén mérhető pH érték 5,5. A képződött latex szárazanyagtartalma 44,5 s%, a kopolimer összetétele: metil-metakrilát(98 s%)-metakrilsav (2 s%). A felhasznált tenzid ez esetben Fenopon EP—120, a képződött latex átlagos részecskemérete — a keverés hatásosságának függvényében — 0,12—0,25/um. A vizes polimer latex minimális filmképzési hőmérséklete 98 °C. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható magasabb minimális filmképzési hőmérsékletű vizes polimer latexek hasonlóan állíthatók elő, a részecskeméretet a tenzid megválasztásával befolyásolható. 3. példa A kétféle polimer latexet tartalmazó vizes elegy elkészítése Az 1. és 2. példákban leírt összetételű etil-akrilát-metil-metakrilát-metakrilsav és metil-metakrilát-metakrilsav latexeket 1 :1 térfogatarányban, keverés közben, szobahőmérsékleten lassan elegyítjük. A kapott latex elegy pH-értékét nátriumkarbonát oldattal 6,5-re állítjuk be. 4. példa Védőréteg készítése A 3. példában leírt latexet 4 s%-ra hígítjuk. A hígított latexből kiveszünk 32 ml-t és állandó keverés közben 300 ml 1 s%-os zselatin oldathoz öntjük, 40,°C-on. 15 percig termosztátban keverjük, 10 ml nedvesítő oldatot (2 s%-os szaponint), 5 ml glicerint és cserzőanyagot (0,2 mmól formaldehidig zselatin) adunk hozzá. Újabb 10 perces keverés után az öntőoldatot dermesztett fekete-fehér vagy színes emulzióra visszük légkéses eljárás segítségével. A légkést úgy kell beállítani, hogy a felvitt réteg súlya 0,4-0,5 g legyen négyzetdeciméterenként. Ez esetben a fekete-fehér vagy színes emulziót hagyományosan baritált vagy az 5. példában leírt baritálású hordozóra öntöttük. 5. példa Baritált alap készítése 200 g barium-szulfát-pépet 60 ml desztillált vízzel alaposan elkeverünk és keverés közben hozzáadunk 150 ml 10 s%-os, 50 °C hőmérsékletű zselatin oldatot. 30 percig keverjük a szuszpenziót. A 3. példában ismertetett latex 10 s%-ra hígított elegyéből 75 ml-t -50°C-on - keverünk hozzá a szuszpenzióhoz. A szuszpenziót ismét 30 percig keverjük. Ezt követően 20 ml pufferoldatot (pH = 5,2-5,8), 5 ml glicerint és cserzőanyagot (0,3 mmól króm (IH)-acetát (g zselatin) adunk a szuszpenzióhoz, amit légkéses eljárással nyerspapírra viszünk fel. A légkést úgy kell beállítani, hogy a 45 °C-ú öntőoldatból 0,2-0,3 g/dm2 felhordást kapjunk. A megszárított baritált papírt hidegen kalanderezünk. (Az ilyen módon elkészített hordozóra fekete-fehér vagy színes emulziókat öntünk). A példák szerint előállított fotópapírok felületi fényességét az alábbi táblázatban közölt vizsgálati eredmények mutatják. A felületi fényességet Gardner Glossard típusú, 45°-os geometriájú műszerrel mértük. A leolvasott értékeket minden esetben úgy számítottuk át relatív fényességi értékekre, hogy a kontroll minták fényességét 100 egységnek tekintettük. Az a) és b) összehasonlító minták minden esetben a 4. és 5. példákban szereplő leiratok szerint készültek. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olyan javított felületi fényességű, illetve fényezhetőségű, zselatint is tartalmazó hordozóra felvitt fekete-fehér vagy színes fotográfiai réteg(ek) előállítására, mely réteg(ek) lehet(nek) baritréteg(ek), védőrétegek), elválasztórétegek(ek), azzal jellemezve, hogy két - vizes akrüsavból és/vagy metakrüsavból és/vagy C, —C8 alkoholokkal képezett akrilsav-észter(ek)ből és/vagy Q -C8 alkoholokkal képezett metakrilsav-észter(ek)ből és/vagy akrfl-amidból és/vagy sztirolból és/vagy akril-nitrilből és/vagy vinil-acetátból előállított — kopolimer 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
