174663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (1,4-3,6-danhidro-D-glucitol)-2-nitrát előállítására
11 174663 12 lens savas katalizátor, előnyösen p-toluol-szulfonsav, sósav, kénsav, bórhidrogénsav vagy foszforsav jelenlétében acetilezzük, a kapott reakcióelegyet koncentráljuk, a szirupos, folyékony maradékot feloldjuk egy inert, vízzel nem elegyedő szerves oldószerben, a kapott szerves oldatot vízzel és/vagy telített vizes konyhasó-oldattal mossuk, a szerves oldatot bepároljuk és a kapott l,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-5-acetátot, l,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-2-acetátot és 1,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-2,5-diacetátot tartalmazó elegyet 3-5 mól-ekvivalens ecetsavanhidrid és 1 -2 mól-ekvivalens salétromsav elegyével -5 °C és 5°C közötti hőmérsékleten nitráljuk, és a kapott l,4-3,6-dianhídro-D-glucitol-5-acetát-2- nitrátot 1,4-3,6- dianhidro-D-glucitol-2-acetát-5-nitrátot és l,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-2,5-diacetátot tartalmazó reakcióelegyet 0-30 °C hőmérsékleten, valamely szervetlen bázis vizes oldata, előnyösen 20 nátrium- vagy káliumhidroxid vizes oldata jelenlétében, 10,0-12,0 pH-értéken hidrolizáljuk, az l,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-2-nitrátot, 1,4-3,6- -dianhidro-D-glucitol-5-nitrátot és 1,4-3,6-dianhídro-D-glucitol-t tartalmazó lúgos oldatot valamely vízzel nem elegyedő, szerves oldószerrel extrahál- 5 juk és a kapott, az l,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-2-mtrátot és 1,4-3,6-dianhidro-D-glucitol-5-nitrátot 2 : l-nél nagyobb arányban tartalmazó szerves oldatot koncentráljuk, majd a maradékból az 1,4,3,6- 10 -dianhidro-D-glucitol-2-nitrátot kristályosítással izoláljuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hidrolízisnél vízzel nem elegyedő szerves oldószerként metilénkloridot 15 vagy kloroformot használunk. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrahálási lépésben vízzel nem elegyedő szerves oldószerként metilénkloridot vagy kloroformot használunk. 7. A4, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1,4-3,6-dianhidro-D-ghicitol-2-nitrátot izopropanolból kristályosítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804576 - Zrínyi Nyomda, Budapest
