174642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új optikailag aktív pantoténsav-só előállítására
5 174642 6 ben 10 percig 30°-on melegítjük, majd miután az oldódás tökéletessé vált, a keverés sebességét percenként 100 fordulatra csökkentjük és az oldatot 20 percig 5°-on hűtjük. A kristályosodást 0,375 g D-guanidin-pantotenát hozzáadásával beindítjuk és a keverést ugyanilyen sebességgel 50 percig tovább folytatva 5 -on kristályosodni hagyjuk. A kristályokat szűrőn szívatással elválasztva és levegőztetett szárítókamrában szárítva, 124,9 g D-guanidin-pantotenátot kapunk. Kitermelés oldatliterenként 95 g. [a]j5 =+22,5° (c=2, metanolban); optikai tisztasága 97.8%. Az anyalúghoz hozzáadunk 125,2 g DL-guanidinpantotenátot, és a térfogatát víz hozzáadásával 1500 g-ra egészítjük ki. Az oldat 689,4 g DL és 62,3 g L-guanidin-pantotenátot tartalmaz. A fenti műveletet 5 azzal a különbséggel ismételjük meg, hogy a kristályosodást L-guanidin-pantotenát kristályokkal indítjuk be. Az azonos körülmények között végrehajtott 30 10 teljes kristályosítási ciklusban (azaz összesen 60 kristályosításban) kapott eredmények középértékei a következők: Alak Hozzáadott DL alak súlya, g ■Elkülönített izomer súlya g M2d° (c=2, metanolban) Optikai tisztaság, % D 125,2 123,8 +22,4° ' 97,4 L 125,2 123,5 -22,5° 97,8 D pantolakton előállítása Egy literes lombikba a 3. példa szerint előállított 360 g (1,74 mól) D-guanidin-pantotenátot töltünk, hozzáadunk 305 ml 6 n kénsavat (0,915 mól), és 30 percig 80°-on keveijük, majd vízzel 700 ml-re hígít- 30 juk. A reakciókeveréket 700 ml diklórmetánnal extrahálva és az oldószert ledesztillálva, 220 g (1,69 mól) D-pantolaktont kapunk. [a]2® = -50° (c=l, vízben). u 35 A vizes fázis a guanidint szulfátként tartalmazza, ezt mint ilyent a DL-pantoténsav-káliumsóval vagy báriumsóval való reagáltatásra lehet felhasználni, vagy szabad bázis alakjában elkülönítve, a DL-pantolaktonnal való reakcióban lehet alkalmazni. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás optikailag aktív guanidin-pantotenát előállítására azzal jellemezve, hogy DL-guanidin-pantotenátból vízben vagy 1—4 szénatomos alkoholban vagy elegyükben túltelített oldatot állítunk elő, ezt a kívánt optikai izomerrel dúsítjuk, majd kristályosítjuk, és az optikailag aktív izomer kristályait elkülönítjük. A kiadásért felel: az OTH Kiadói Osztályának vezetője 80035. OTH. Budapest
