174603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható savanyú szaponin előállítására
SZABADALMI 174603 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS |É| Bejelentés napja: 1976. VII. 09. (MA-2797) Nemzetközi osztályozás: C 07 H 15/20, Német Szövetségi Köztársaság elsőbbsége : 1975. VB. 11. (P 25 30 953.9) A 61 K 31/70 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1979. VII. 28. TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980. VIII. 30. Feltaláló: Szabadalmas: Dt. Madaus Rolf orvos, Köln-Brflck, Dr. Madaus und Co., Köln, Német Szövetségi Köztársaság Német Szövetségi Köztársaság Eljárás vízoldható savanyú szaponin előállítására 1 A találmány tárgya eljárás vízoldható savanyú szaponin, aescin előállítására kristályos, savanyú aescinnek új röntgenamorf állapotba történő átalakításával. A kristályos savanyú aescint, amely egy sza- 5 ponin, a vadgesztenye magvaiból állítják elő úgy, hogy például a vadgesztenye (Aesculus hippocastanum) aprított magvait vízzel elegyedő szerves oldószerrel, elsősorban 1—3 szénatomos alkohollal, előnyösen metanollal, etanollal vagy vizes keveré- 10 keikkel, például 65%-os metanollal, általában 1 sr. drogra számítva 10 sr. extrahálószerrel extrahálják, és az így kapott kivonatot savas kationcserélővei kezelik. így a savanyú aescin vizes-alkoholos oldatát kapják, amelyek bepárolva jutnak a kristályos 15 savas aescenhez [österreichische Apotheker Zeitung 24, 29 (1970)]. A találmány szerint az új röntgenamorf aescint úgy állítjuk elő, hogy alkoholban oldott aescint porlasztva gyorsan szárítunk Az aescin röntgen- 20 amorf állapotát röntgen-goniometrikusan határozzuk meg. Az aescin előállításánál a kationcserélőről kikerülő eluátumot is közvetlenül porlasztva száríthatjuk. Egy másik módszer szerint a kristályos, kis 25 lemezkekristályokat alkotó aescin-részecskéket mechanikus behatásnak tesszük ki úgy, hogy a kis kristályok lemezsíkjával párhuzamos nyíróerőt fejtünk ki addig, amíg az anyag kristályos felépítése tönkremegy és az aescin röntgenamorffá válik. 30 2 Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a kapott röntgenamorf aescin vízoldhatósága lényegesen jobb, mint a kristályos kiindulási aesciné, amely körülbelül 0,01% vízoldhatóságú, míg a találmány szerinti termék vízoldhatósága legalább 15%. A kapott aescin röntgenamorf állapotát röntgen-diagramokkal és röntgen-goniometrikusan határoztuk meg. A kiértékelés során a tiszta savanyú aescin röntgen-diagramjain éles és intenzív interferencia csíkok a jól kialakult kristályszerkezetet bizonyították, a röntgenamorf savanyú aescin esetében csak az alap enyhe fátyolozottsága látható. Ebben az állapotban az aescin meglepően jól oldódik vízben. Az amorf aescin gyógyszerként használható, és perorális felhasználás esetén jól felszívódik, amint azt patkány hátsó mancsán végzett antiexszudatív hatás és egyéb biológiai vizsgálatok során kiderült. Az amorf szerkezetté való alakítást úgy végezhetjük, hogy az aescint kevés szénatomos alkoholban, például metanolban vagy izopropanólban feloldjuk, és ezt az oldatot alkalmas hőmérsékleten hőközvetítőként iners gázt, például nitrogént vagy széndioxidot használva porlasztással megszárítjuk. Előnyösnek bizonyult a porlasztáshoz körülbelül 0,7—0,8 mm átmérőjű fúvőkákat használni, és az aescin-alkohol kilépd sebessége 50—60 m/másodperc és az iners gáz hőmérséklete körülbelül 150—220 °C. Ilyen körülmények között a röntgenamorf aescint nagy fajlagos felületnövekedéssel 174603
