174545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás differenciaimpulzus polarográfia céljára és berendezés az eljárás foganatosítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174545 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1975. XII. 01. (CE-1067) G 01 N 27/48 Csehszlovákia elsőbbsége: 1975. III. 10. (PV 1575-75) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. VII. 28. Megjelent: 1980. VII. 31. / , v-Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Trojánek Antonin tudományos munkatárs, Prága, (Üeskoslovenská akademie véd, Prága Dr. Kalvoda Robert tudományos munkatárs, Prága, Csehszlovákia Csehszlovákia Eljárás differencia-impulzuspolarográfia céljára és berendezés az eljárás foganatosítására 1 A találmány tárgya eljárás és berendezés differencia-impulzuspolarográfía céljára. Mint ismeretes, a klasszikus polarográflai eljárással depolarizátorokat 10~5 értékű mól-koncentrációig lehet követni. Az érzékenység további 5 növelését a töltőáram akadályozza, amely a teljes mért áramjel egyik komponensét alkotja. A töltőáram értéke többek között a polarizált elektróda potenciáljától függ, amely 10~6 mól-koncentrációnál vagy ennél kisebb értéknél is két nagyságrend- 10 del nagyobb annál az értéknél, amely az elektrolitikus áramnak megfelel. Ismeretesek eljárások, amelyek ezt a nem kívánatos áramnövekedést kiküszöbölik, vagy legalábbis csökkenteni tudják, hogy ezáltal a polarográfiai módszer érzékenységét nö- 15 vélni lehessen, ilyen eljárásokat ismertet R. Kalvoda a Chemie 10 (1958) 10 és a Chemické Listy 53 (1959) 689 folyóiratokban, továbbá J.B. Flato az Anal. Chem. 44 (1972) 75 A folyóiratban és mások is. Ismeretes egy másik eljárás is differencia- 20 -impulzuspolarográfía céljára, amelyet G.C. Barker és mások a C/R 2297, A.E.R.E., Z. Anal. Chem. 173 (1960) 79 irodalomban ismertettek. Ezen eljárás szerint a cseppelektródán levő higanycsepp fennállásának végén a millivolt tízszereseinek nagy- 25 ságrendjébe eső feszültségimpulzus szuperponálnak kb. 100 msec időtartamra. A polarográfiai áramok különbségét néhány millisekundummal az impulzus rávezetése előtt és ezen időtartam végén mérik és a ráhelyezett polarizáló feszültség függvényben re- 30 2 gisztrálják. Ezen említett eljárás lényege annak a körülménynek a kihasználásában áll, hogy a feszültségimpulzus ráhelyezés által előidézett töltőáram az idő függvényében gyorsabban csökken, mint az elektrolitikus áram. Ismeretes egy további eljárás is, amelyet R. Kalvoda és mások a Z. Phys. Chem. Sonderheft 66 (1958) irodalomban ismertetnek. Itt azt a körülményt használják ki, hogy a töltőáram befolyását nagymértékben ki lehet küszöbölni azáltal, ha az áramjelet a ráhelyezett feszültség hirtelen megváltozását követő bizonyos idő eltelte után mérik, és ez az idő legalább az ötszöröse annak az RC időállandónak, amelyet a rendszer ellenállása és az elektróda kapacitása határoz meg. Létezik egy sor, a kereskedelem számára előállított impulzuspolarográf, ezek lehetővé teszik, hogy a depolarizátorokat a 10'7 mól-koncentrációig lehessen követni. Ennek az eljárásnak hátránya azonban, hogy az ismert impulzuspolarográfokkal alacsony koncentrációknál a munka nehézkes, mert a töltőáramot nem lehet teljesen kiküszöbölni, és még a depolarizátorok 10_í nagyságú mól-kocentrációjánál is a kapott jelleggörbék torzítottak. A hátrányokat az okozza, hogy két különböző fajtájú jelet kell összehasonlítani: egy jelet, amely annak az áramnak felelnek meg, amely a polarizálható elektróda potenciáljának hirtelen változása után az elektródarendszeren átfolyik, egy olyan jellel, amely annak az áramnak felel meg, amely az elektródarendszeren stabilizált 174545
