174513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz kristályosítására vizes fruktózoldatokból
9 174513 10 berendezésben; centrifugális. Az 1. ábrán feltüntetett A görbe a rendszer teljes fruktóztartalmát, míg a B görbe a kikristályosodott fruktóz mennyiségét mutatja be. Az időmérés kezdőpontjául (0 időpont) azt a pillanatot tekintettük, amikor megkezdtük az oldat betáplálását az első kristályosító berendezésbe. Az 1 —4. ábrán feltüntetett görbék ötödik szakasza a kristálytartalmú rendszer centrifugálásakor fellépő állapotnak felel meg. Amint már korábban közöltük, a teljes centrifugálási műveletsor (betöltés -centrifugálás—ürítés) összesen 10—14 percet vesz igénybe. Az ábrákon feltüntetett esetben két centrifugát működtettünk folyamatos üzemben, és a kristályosító berendezésből távozó anyagmennyiség teljes kristálytartalmát elkülönítettük. Mindkét centrifuga kapacitása 250-500 kg/óra volt, és összesen 20 tonna kristályt különítettünk el. Ez az oka annak, hogy az egyes görbéken körülbelül 20 órát tüntettünk fel a centrifugálási műveletsor időigényeként. A 3. és 4. ábra görbéiből megállapítható, hogy a fruktózkristályok mennyisége kismértékben csökken a centrifugális beindulásakor, és ugyanakkor a kristályok mérete is csökken. Ez annak tulajdonítható, hogy a centrifugáliskor - elsősorban a kristályok oldatmentesítése céljából végzett mosáskor - veszteségek lépnek fel. Az 1. lépésből (1. sz. kristályosító berendezésből) a 2. lépésbe (2. sz. kristályosító berendezésbe) való átmenetkor, azaz amikor a kindulási oldattal azonos összetételű friss oldatot táplálunk a rendszerbe, a fruktózkristályok egy kis része feloldódik (1. ábra), a hőmérséklet emelkedik (2. ábra), a teljes bevezetett anyagmennyiségre vonatkoztatott %-os kristálymenynyiség lényegesen csökken (3. ábra) és az átlagos kristályméret kissé csökken (4. ábra). A fent ismertetett módszert, amelynek során a friss oldatot az 1. lépésből a 2. lépésbe történő átmenetkor adagoltuk be, úgy is módosíthatjuk, hogy a friss oldatot folyamatosan adjuk az elegyhez az 1. lépés befejezéséig, majd a 2. lépésben friss oldatot már nem vezetünk a rendszerbe. Ezt az eljárást — amely kétlépéses, azonban egy kristályosító berendezést igénylő művelet — a következőképpen hajtjuk végre: 1. lépés: A kristályosító berendezésbe 87,5 súly % fruktózt, 4,5 súly % glükózt és 8 súly % vizet tartalmazó oldatot vezetünk be. Az oldat hőmérsékletét olyan értékre (a jelen esetben 65 °C-ra) állítjuk be, hogy az oldat fruktózra vonatkoztatva még ne legyen telitett. Az oldat mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a gócképző fruktózkristályok beadagolása után kapott elegy szárazanyag-tartalmának körülbelül 15 súly %-a kristályok formájában legyen jelen. Az oldatot a telítési hőmérsékletre hűtjük, majd hozzáadjuk a körülbelül 100 um szemcseméretű gócképző kristályokat. Ha az oldat mennyisége például 900 kg és az oldat 830 kg száraz anyagot tartalmaz, az elegyhez 150 kg 100 /rm szemcseméretű kristályt adunk. A hőmérsékletet a kristályok növekedésének optimális körülményeit (köztük az optimálisnak bizonyult 1,1 és 1,2 közötti telítettségi fokot) biztosító értékre (50-55 °C-ra) csökkentjük, és a hőmérsékletet ezen az állandó értéken tartjuk. Minthogy a kristályosodás következtében az oldatból folyamatosan fruktóz távozik, az eljárás körülményeinek változatlan értéken való tartása érdekében folyamatosan újabb és újabb oldat-részletet kell adnunk az elegyhez. A túltelítés fokát minden esetben az optimális tartományban kell tartanunk. A kristály növekedésével együtt a kristályterület és így az időegység alatt kivált kristályos fruktóz mennyisége is növekszik. Ez az oka annak, hogy az oldat beadagolását egy előre meghatározott program szerint folyamatosan gyorsítjuk. Amikor a kristályosító edény megtelik, az oldat adagolását leállítjuk. 2. lépés: Ez a lépés az elsőként ismertetett módszer (c) lépéséhez hasonló, hűtéses kristályosítás. Ebben az esetben a kristályosításra kerülő anyagmennyiséget 50—55 °C-ról olyan hőmérsékletre hűtjük, amelyen a kivált kristályok mennyisége körülbelül eléri a bevezetett anyagmennyiség szárazanyag-tartalmának 50%-át. Az 1. és 2. lépésre vonatkozó adatokat az 5. ábrán feltüntetett görbéken mutatjuk be. Az 5. ábra görbéin a teljes folyamatot végigkísérve tüntettük fel a kristályosításra kerülő anyag súlyának (szárazanyag, tonna), a hőmérsékletnek, a kristályok és a teljes kristályosításra kerülő anyagmennyiség egymáshoz viszonyított arányának, a kristály méretnek, a kristályosodás sebességének, az anyalúg tisztaságának, a túltelítettség fokának és az anyalúg szárazanyag-tartalmának időbeli változását. Megjegyezzük, hogy a kristályosító berendezés az 1. lépés befejeztekor teljesen megtelik, ezért a 2. lépés során az optimális kristályosítási körülményeket a kristályosításra kerülő anyagmennyiség hőmérsékletének csökkentésével biztosítjuk, azzal így érjük el, hogy az oldat fruktózra vonatkoztatott telítettségi foka minden esetben 1,1 és 1,2 közötti érték legyen. Kristályosító berendezésként ebben az esetben is az első módszernél leírthoz hasonló kristályosító tankot használunk. Az oldat adagolását állítható teljesítményű szivattyú biztositja. A szivattyú működését előre meghatározott program szerint vezéreljük, azaz az oldat adagolási sebességét előre meghatározott program szerint változtatjuk. Egy jellegzetes kristályosítási művelet paramétereit a 2. táblázatban közöljük. 2. táblázat A kristályosító térfogata 30 m3 Anyagmennyiség 29 m3 = 42,9 t = = 39,5 t szárazanyag A kapott kristályok mérete 100-500 um 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
