174511. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
174511 24 23 A 11. példa 123. számú kísérletében alkalmazott bevonó anyagokkal kezeljük a tömbpohmerízációra felhasznált sorbakapcsolt reaktorok belső felületeit 5 és polimerizációs keverékkel érintkező részeit. Az első reaktor két literes saválló acél függőlegesen álló reaktor, a másik 4 literes saválló vízszintes elrendezésű reaktor. Ezután az összes bevont felületet vízzel mossuk és szárítjuk. Az első reaktorba 800 g vinil- 10 kloridot és 0,4 g dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk, majd 60 °C-on 900 fordulatszám/perc keverési sebesség mellett 2 óra hosszat tömbpolimerizációt végzünk. Ezután a reakciókeveréket a második reaktorba viszszük át, amelybe 800 g vinilkloridot és 0,4 g dimetil- 15 valeriánsavnitrilt készítettünk be. A polimerizációt 57 °C hőmérsékleten, 100 fordulatszám/perc sebességgel 10 óra hosszat folytatjuk. A polimerizáció befejezése után a polimer termék lerakódását minden egyes reaktorban megvizsgáljuk. 20 Összehasonlítási célból hasonló kísérletet végzünk bevonószerrel való kezelés, vagy kizárólag Nigrozinbázissal való kezeléssel. Az eredményeket a XI. táblázatban részletezzük. 13. példa 14. példa All. példa 126. számú kísérletében alkalmazott bevonatos reaktorban szuszpenziós polimerizációt végzünk a 12. példa 137. számú kísérlete szerint, azonos adalékanyagokkal. A polimerizációt 10 óra hosszat végezzük. Az eltérés mindössze az, hogy 35 egyes kísérletekben a 126. számú kísérletben al-XI. táblázat Kísérlet Bevonó anyag száma Lerakódás mennyisége első reaktor (g/m2) második reaktor (g/m2) 143 125. számú kísérlet szerint 0 0 144 129. számú kísérlet szerint 0 0 145' 136. számú kísérlet szerint 0 0 146 x — 1400 2040 147 x Nigrozin-bázis 70 180 Megjegyzés: x kontroll kalmazott bevonószert a XII. táblázatban megadott változó mennyiségekben külön adjuk a polimerizációs keverékhez, míg a többi kísérletben egy alkálikus anyagot, például nátriumhidroxidot, kalciumhidroxidot, vagy nátriumacetátot is adagolunk. A polimerizációs ciklusokat ismételjük és a polimer termék lerakódását az 1. példához hasonlóan szemrevételezéssel vizsgáljuk. A kapott eredményeket a XII. táblázatban szemléltetjük. XII. táblázat Kísérlet száma Bevonószer mennyisége ppm-ben Adagolt alkálikus anyag mennyisége % Beadagolás ideje x Ciklusok száma 148 — _ 3 149 10--4 150 50--6 151 100--8 152-0,01 NaOH 0 8 153-0,01 NaOH 1 óra 6 154-0,01 NaOH 2 óra 5 155-0,01 NaOH 3 óra 4 156-0,05 NaOH 0 10 12
