174511. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
174511 4 előállítása könnyen megvalósítható legyen. A találmány szerinti eljárást vinilklorid monomer vagy főként vinilkloridot tartalmazó monomerkeverékek polimerizációjára polimerizációs iniciátor jelenlétében a polimerizációs reaktorban úgy folytatjuk le, hogy a reaktor belső falainak felületét a monomerrel vagy a monomerkeverékkel érintkezésbe kerülő más reaktorrészek belső falainak felületét a polimerizációs reakció megkezdése előtt a) valemely poláros szerves vegyület - aholis a szerves vegyület a-naftilamin, ß-naftilamin, diaminonaftalin, etiléndiamin-tetraecetsav, metilénkék — vagy valamely szerves színezék — aholis a szerves színezék monoazo-, diszazo- vagy poliazo-szerkezettel rendelkező azo-színezék, azin-oxazin- vagy tiazin-gyűrűt tartalmazó kinoimin-színezék, antrakinon-színezék, trifenilmetán-szinezék, ftalocianin-színezék vagy nitroszínezék legalább egyikével, és b) valamely alkálifém, alkáliföldfém vagy vascsoportba tartozó fém halogenidjével vagy rövidszénláncú karbonsav-származékával, fitinsawal vagy a periódusos rendszer III—VII. csoportjának 2-6. sorába tartozó valamely elem oxisavával vagy ezek oxisavából képzett valamely szervetlen só legalább egyikével kezeljük. A poláris szerves vegyületekre például a következőket soroljuk fel: nitrogén-tartalmú szerves vegyületek, például aromos aminok, mint a-naftilamin és /3-naftilamin, diaminonaftalinok, kvatemer ammóniumvegyületek, mint etiléndiamintetraecetsav, azin-gyűrűs származékok, mint metilénkék, Solvent Black 7 (Nigrosine Black), diszazo szerkezettel rendelkező vegyület, mint Solvent Black 3 (Oil Black). Az a) csoportba tartozó szerves színezékek közül a következőket említjük: Monoazo-, diszazo- vagy poliazo-szerkezettel rendelkező azo-színezékek, mint például Mordant Orange 1 (Alizarine Yellow R), Acid Yellow 11 (Fast Light Yellow G), Pigment Red 38 (Pyrazolone Red), Pigment Orange 24 (Permanent Orange GTR), Solvent Black 3 (Oil Black), Solvent Red 3 (Oil Brown BB), azin-, oxiazin- vagy tiazin-gyűrűt tartalmazó kinonimin színezékek, mint például Basic Blue 9 (Methylene Blue), Solvent Black 7 (Nigrozin Base), Solvent Black 5 (Spirit Black), Solvent Blue 7 (Induline), Acid Black 2 (Nigrosine), Pigment Black 1 (Aniline Black), antrakinon-színezékek, mint például Vat Black 28 (Threne Grey K), Vat Yellow 4 (Threne Golden Yellow RK), trifenilmetán-színezékek, mint például Solvent Black 3 (Sudan B), ftalocianin-szinezékek, mint például Pigment Blue 15 (Phthalocyanine Blue), nitro-színezékek, mint például Acid Yellow 1 (Naphtol Yellow S). A felsorolt poláris szerves vegyületek és szerves színezékek külön-külön vagy egymással kombinálva alkalmazhatók. 3 A b) csoportba tartozó vegyületek közül egyrészt alkálifémek, így nátrium és kálium, alkáliföldfémek, így magnézium, kalcim és bárium, a vas-csoportba tartozó fémek, így a vas és a nikkel, halogenid és rövidszénláncú karbonsavakkal alkotott sóit soroljuk fel. Konkrétan a következőket említjük: nátriumacetát, vas(IÍ)-klorid, kalciumklorid, nátriumklorid. Ide tartozik még a fitinsav is. A b) csoportba tartozó vegyületek közé tartoznak másfelől a periódusos rendszer III-VII. csoportjának 2- 6. sorába tartozó elemek oxosavai, illetve az oxosavak szervetlen só-származékai. Ezek az elemek a következők: bőr, szén, szilícium, ón, titán, nitrogén, foszfor, kén, króm, molibdén, klór és mangán. Az oxisavakra és sóira a következőket említjük: bórsav, szénsav, szilíciumsav, ónsav, titánsav, foszforsavak (ideértve a dehidratált és kondenzált foszforsavak, így a metafoszforsav, pirofoszforsav és tripolifoszforsav), salétromsav, kénsav, molibdénsav, mangánsav, permangánsav, bikrómsav, magasabb vegyértékű oxidációs fokozatokban, sálét romossav, az említett oxisavak ammóniával, alkálifémekkel vagy alkáliföldfémekkel alkotott sói. A találmány szerinti eljárás kivitelezése során az (a) és (b) csoportba tartozó vegyületeket különkülön vagy egymással kombinálva felhasználás előtt oldószerben oldjuk vagy diszpergáljuk. Oldószerként általában víz, alkoholos oldószerek, éteres oldószerek, ketonos oldószerek, szénhidrogénes oldószerek és klórozott szénhidrogénes oldószerek alkalmazhatók. A következőkben két előnyös kiviteli változatot ismertetünk: Az első változat szerint valamely (a) csoportba tartozó vegyületet egy fentiekben említett oldószerben oldunk vagy diszpergálunk és a képződő oldatot vagy diszperziót a polimerizációra alkalmazott reaktor belső falának felületére vagy a monomerrel vagy monomerekkel érintkező egyéb reaktorrészek felületére felvisszük. Ezután a bevont felületeket valamely (b) csoportba tartozó vegyülettel hozzuk érintkezésbe és kezeljük oly módon, hogy ezeket oldat vagy diszpergált alakban a reaktorba visszük és az oldatot vagy diszperziót célszerűen 50—100 °C közötti hőmérsékleten 10 percig vagy ennél hosszabb ideig melegítjük. Ezután az oldatot vagy diszperziót a reaktorból eltávolítjuk és a szokásos polimerizációs eljárást ugyanabban a reaktorban lefolytatjuk. Az említett esetben azonban - feltéve, hogy a polimerizációs keverék vizes közegben van, mint például a szuszpenziós vagy emulziós polimerizálásnál, vagy ha az oldat vagy a diszperzió készítésére alkalmazott oldószer vízből áll — nem okvetlenül szükséges a felmelegített vizes oldatot vagy diszperziót a reaktorból eltávolítani. A második célszerű kiviteli változat szerint valamely (a) csoportba tartozó vegyületet megfelelő oldószerben oldunk vagy diszpergálunk, míg a (b) vegyületet az előbbivel azonos vagy különböző oldószerben oldjuk vagy diszpergáljuk. Az (a) csoportba tartozó 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
