174504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kelátképző-polimer szál társított rendszer előállítására
5 174504 6 cellulóz-triacetát 70 g metilén-dikloridban történt oldása útján kapott oldattal emulgeáljuk, majd az 1. példában ismertetett módszerrel szálat állítunk elő. 2 g nedves szálat 50 ml olyan vizes merkuri-klorid oldattal érintkeztetjük, amelyet merkuri-klorid desztillált vízben való oldásával állítottunk elő, és amelyben atom-abszorpciós módszerrel (Varian Techtron 1200, egyelemes, üreges katódlámpával, 253.7 nm hullámhosszon) 93,5 ppm higanyt mutattunk ki. Miután a szálat szobahőmérsékleten egy órán engedtük az oldattal érintkeztetni, a már ismertetett módszerrel 34 ppm higanyt mutattunk ki. Ez az eredmény azt jelenti, hogy a szál 2.98 mg higanyt távolított el az oldatból. 4. példa 500 mg poli-L-lizin-hidro-bromidot (Koch-light, Buchs, Anglia' feloldunk 10 ml 0,01 mólos, 7-es pH-jú és 30'/' glicerint tartalmazó pufferoldatban. Ezt az oldatot most hozzáadjuk 5 g cellulóz-triacetát 68 g metilén-dikloridban készített oldatához. A két oldatot 0 °C hőmérsékleten emulgeáljuk, majd az 1. példában ismertetett módszer alkalmazásával szálat készítünk. 650 mg nedves szálat adunk piridoxál-5-foszfát 0.01 mólos. 8-as pH-jú foszfát pufferoldatban készített, 1 • 1Ó'4 mól koncentrációjú, 100 ml mennyiségű oldatához. A szobahőmérsékleten történő 1 órás érintkeztetés után kiemeljük az oldatból a szálat, amely közben a poli-L-lizin és a piridoxál-5- -foszfát között végbement Schiff-bázis képződés következtében sötét sárgára színeződött. A piridoxál-5-foszfát oldat abszorpcióját még a szállal történő érintkeztetés előtt Beckam DU-2 spektrofotométerrel 390 nm hullámhosszon és 1 cm vastag üvegcsónak alkalmazásával mérjük. A kapott érték 0,570. A mérést a szállal való egy órás érintkeztetést követően megismételve, az abszorpció 0,290. A különböző koncentrációjú piridoxál-5- -foszfát oldatok 390 nm hullámhosszon mért abszorpciója alapján felvett standard görbe segítségével megállapítjuk, hogy a szállal érintkeztetett oldat koncentrációja 0,5 • 10'4 mól lett. Eszerint a szál, amely 13,25 mg piridoxál-5-foszfátot kötött meg, a 100 ml mennyiségű, 0,01 mólos, 4-es pH-jú pufferoldattal végrehajtott mosás után a piridoxál-5-foszfátot az oldatnak adta át. 2 n sósavoldattal és desztillált vízzel végrehajtott újabb mosást követően a szálat újból felhasználjuk a piridoxál-5- -foszfátnak az előbbivel megegyező oldatból történő eltávolítására. Az eredmény azonos a fent leírttal. 5. példa 133 g metilén-dikloridban feloldunk 10 g cellulóz-triacetátot (Fluka). Most 250 mg 150 000-es 5 molekulasúlyú poliakrilsavat (Polyscience gyártmány) oldunk víz és glicerin 50/50 súly%-os elegyében. Ezt az oldatot emulgeáljuk a cellulóz-triacetát fenti oldatával, és az 1. példában ismertetett módszer alkalmazásával szálat állítunk elő. 10 A kapott szálból 710mg-nyit szobahőmérsékleten ötször egymás után egyenkint 50-50 ml menynyiségű desztillált vízzel mosunk, majd a mosott szálat 50 ml desztillált vízbe helyezzük, és indi- 15 kátorként fenolftaleint használva, a megkötött savanyú csoportokat 0.1 n nátrium-hidroxid oldattal titráljuk. A titrálás során 2,1 ml nátrium-hidroxid oldat fogy el. A szálat ezt követően egy ízben 50 ml I n sósavoldattal, majd öt ízben 20 egyenkint 50 ml desztillált vízzel mossuk. A 0.1 n nátrium-hidroxidos titrálás. az 1 n sósavoldatos regenerálás és a desztillált vizes mosás műveletét ugyanazon a szálmintán ötször egymás 25 után elvégezve, azonos eredményeket kapunk. A titrálásokhoz felhasznált nálrium-hidroxid-oldat térfogatok a következők: 2.32 ml, 1,97 ml. 2,02 ml, 2,14 ml és 2.21 ml. 30 A kapott eredmények középértékéből azt a következtetést vonhatjuk le, hogy a 710 mg szálban megkötött poliakrilsav 0,21 miiligramm-egyenértéksúlynak felel meg. 35 Szabadalmi igénypont: Eljárás kelátképző-polimer szál társított rendszer előállítására, azzai jellemezve, hogy cellulóz-triace- 40 tátot vízzel, vagy víz és glicerin elegyével nem elegyedő szerves oldószerben oldunk és egy kelátképzőt, éspedig poli(etilén-imin) • HCl-t, albumint, poli-L-Iizin • HBr-t vagy poliakrilsavat, vízben vagy víz és glicerin elegyében oldunk, az így kapott 45 diszperz oldatot a cellulóz-triacetát oldatához adjuk, olyan mennyiségben, hogy a kelátképző súlya a szál súlyára számítva legfeljebb 50% legyen, a kelátképzőt tartalmazó diszperz oldatot és a cellulóz-triacetát oldatát addig keverjük, amíg homogén 50 emulziót kapunk, a homogén emulziót kicsapó fürdőbe merülő fonófejen fonjuk, végül a kicsapó fürdőt és a cellulóz-triacetát oldószerét a szálból eltávolítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804564 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
