174485. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditiokarbaminsav-származékok sóinak előállítására
174485 8 Oldódás után, állandó kevertetés mellett az oldathoz adagoljuk az előző lépésben előállított vizes fázist. A beadagolás után - szükség esetén - 10 s%-os H2S04-val a pH-t 5—6 közötti értékre állítjuk be. A zagyot 1 órás kevertetés után centrifugáljuk, 2X25 kg vízzel mossuk, majd 50—60 °C-on szárítjuk. Ily módon 38,7 kg terméket nyerünk. Hozam 93%, tisztaság 98,5%. 7 4. példa Egy vízszintes elhelyezésű, 1,9 liter névleges térfogatú, terelőlemezekkel és hűtőköpennyel ellátott, keverőtárcsás csőreaktorba egyenáramban folyamatosan betáplálunk óránként 3,2 liter, 1,75 g mól/liter izopropil-amint és 1,75 g mól/liter NaOH-t tartalmazó vizes oldatot, valamint 1,6 liter 3,68 mólfliter CS2-t tartalmazó toluolos oldatot. A reaktorból távozó keveréket folyamatosan szétválasztjuk vizes és toluolos fázisra, óránként 33 liter vizes fázist kapunk, amely literenként 1,67 g/mól Na-N-izopropil-ditio-karbamátot tartalmaz. Az összegyűjtött vizes fázisból 95,1%-os kitermeléssel az 1. példában leírt módon cinksót állítunk elő, amelynek tisztasága 98,4%. Az elmondottak összefoglalásával - a teljesség igénye nélkül - rá kívánunk mutatni találmányunk főbb előnyeire. Nagy reakciósebesség mellett, a mellékreakciók visszaszorításával, jó hatásfokkal nagy tisztaságú célterméket lehet előállítani viszonylag egyszerű berendezésben szakaszos vagy folyamatos üzemben. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás dítiokarbaminsav-származékok bázikus sóinak előállítására, valamilyen amin, szén-diszulfid és valamilyen sóképző bázis reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy az amin és a legfeljebb 2 mól/1 koncentrációjú sóképző bázis vizes oldatát hűtés közben - célszerűen 20 °C alatti hőmérsékleten — olyan szén-diszulfid-oldattal reagáltatjuk, amelyben a szén-diszulfid mennyisége az aminnal ekvimoláris vagy az ekvimoláris mennyiségnél 5—10%-kal több, és az oldószer vízzel nem vagy csak korlátozott mértékben elegyedik; majd a bázikus sót ismert módon kinyerjük a vizes fázisból. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy etilén-diamin és nátrium-hidroxid vizes oldatát kloroformban oldott szén-diszulfiddal reagáltatjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy izopropil-amin és nátrium-hidroxid vizes oldatát toluolban oldott szén-diszulfiddal reagáltatjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy metil-amin és nátriumhidroxid vizes oldatát toluolban oldott szén-diszulfiddal reagáltatjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy dietil-amin és nátriumhidroxid vizes oldatát toluolban oldott szén-diszulfiddal reagáltatjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy dietil-amin és nátriumhidroxid vizes oldatát toluolban oldott szén-diszulfiddal reagáltatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 80 2069 - Pátria Nyomda 4