174466. lajstromszámú szabadalom • Berendezés termoanalitikai vizsgálatok fűtésprogramjának szabályozására
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 174466 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. IV. 7. (MA—2560) Nemzetközi osztályozás : G 01 N 25/02 Közzététel napja: 1979. VI. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980. VIII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Päulik Jenő vegyészmérnök, 32,5%, Magyar Optikai Művek, Dr. Paulik Ferenc vegyészmérnök, 32,5%, Budapest Arnold Miklós alkalmazott matematikus, 10%, Balogh András műszermémök, 25%, Budapest Berendezés termoanalitikai vizsgálatok fűtésprogramjának szabályozására 1 A találmány tárgya berendezés termoanalitikai vizsgálatok fűtésprogramjának szabályozására. A termogravimetria (TG) módszerével az anyagokban hő hatására lejátszódó reakciókat háromféle módon lehet vizsgálni. Az izoterm termogravimetria mérési elve (la ábra) szerint a vizsgálandó anyagot termomérleggel gyorsan a kérdéses hőmérsékletre (T(j) görbék) hevítik és a hőmérsékletet a továbbiakban állandó értéken tartva mérik a minta súlyváltozásának a lefolyását (TG(i) görbék). Ezt a vizsgálatot még számos más hőmérsékleten mindig új mintával megismétlik. A Tn) és TG(q görbék közül az l'-8', l'-l', 3'-6' és 4-5' görbepárok az össze tartozók. Az 5'-8* és 5"—&" TG(j) görbék között csupán annyi a különbség, hogy az előbbiek a súlyváltozást az idő, utóbbiak pedig a hőmérséklet függvényében ábrázolják. A kalciumkarbonát hőbomlását ilyen módon vizsgálva pl. az l'—8' görbékhez hasonló lefutású görbéket kapnánk. Előnye a módszernek, hogy így pontos adatokat kapnak arra vonatkozólag, hogy a különböző hőmérsékleten izoterm körülmények között az átalakulások hogyan mentek végbe. Ezen adatok alapján megbízható reakciókinetikai számításokat lehet végezni. A módszert úgyszólván kizárólag erre a célra használják annak ellenére, hogy a vizsgálat nagyon munkaigényes és rendkívül hosszadalmas; több napot vesz igénybe. A termoanalitikai vizsgálatoknak egy további célja lehet a minta minőségi és mennyiségi összetételének a meg-174466 2 határozása. Erre a célra e vizsgálati eljárás eleve alkalmatlan. A dinamikus termogravimetria (lb ábra) esetében a minta hőmérsékletét egyenletes sebességgel növelik és 5 termomérleggel mérik a minta súly változását a hőmérséklet függvényében. Eredményül a termogravimetriás (TGd) görbét kapják. Megjegyzendő, hogy dinamikus fűtésprogramot alkalmazva, tehát a megváltozott körülmények mellett az imént példaként vett kalcium- 10 karbonát hőbomlásának a lefolyása is megváltozik. Ez az lb ábra TG(d) görbéjének megfelelően fog végbemenni. A módszer előnye, hogy a vizsgálat gyors, kb. 1—2 órát vesz igénybe és teljesen automatizálható. Reakciókinetikai kutatások céljára a módszer azon- 15 ban alkalmatlan. Azt elsősorban a minta minőségi és mennyiségi összetételének a meghatározására használják fel, noha a meghatározás pontossága kívánnivalót hagy maga után. A kvázi-izoterm termogravimetria (le ábra) mód- 20 szere (152 197 l.sz.magyar szabadalmi leírás) a két fent említett módszer előnyeit egyesíti magában. Lényege az, hogy a vizsgálatok kivitelére alkalmas készülék mindaddig sebesen növeli a minta hőmérsékletét (T(g) görbe), amíg az anyagban semmi változás nem 25 történik és kvázi-izoterm körülményeket biztosít arra az időre, amíg abban súlyváltozással (TG(q> görbe) járó reakció megy végbe. E készülék alapját egy deriváló termomérleg képezi. A kvázi-izoterm fűtésprogram alkalmazása eseté- 30 ben a 3. ábrán látható készülék 10 fűtésszabályozója
