174453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vinilklorid polimerjeinek és kopolimerjeinek folyamatos előállítására vizes emulziókban
5 174453 6 stabilizálás illetve a feldolgozási tulajdonságok javítása céljából további anyagokat adagolhatunk. Ilyen anyagok például a többértékű alkoholok, így a szorbit, pentaeritrit, glicerin, triglicerin, mono-, divagy tri-zsírsavas észterei. A polimerizációt általában 35—80 °C, előnyösen 40—70 °C közötti hőmérsékleten 89—95%, előnyösen 91-93% konverzióig végezzük a bevitt monomerekre számítva. A konverzió %-os értékét a folyamatos emulziós polimerizációs eljárásnál legkedvezőbben a habsúly alapján állapítjuk meg. Ezt a súlyt az alábbi módon mérjük. A felsorolt konverziós fokok körülbelül a következő habsúlyoknak felelnek meg: 89%-os konverzió = 90 g/2 liter habsúly 91 %-os konverzió =120 g/2 liter habsúly 93%-os konverzió =140 g/2 liter habsúly 95%-os konverzió =190 g/2 liter habsúly A hígítás mértékét a monomerekre számítva célszerűen úgy választjuk meg, hogy 40-48, előnyösen 43—46% szilárdanyagtartalmú latexeket kapjunk. A polimerizáció befejezése és az át nem alakult monomerek túlnyomó részének eltávolítása után a kapott polimereket rendszerint szárításnak vetjük alá, például a vizet porlasztószárítóban elpárologtatjuk. A latexet adott esetben szárítás előtt fizikai módszerekkel, például ultraszűréssel a vizes emulziós közeg egy részétől mentesítjük. A találmány szerinti eljárás a folyamatos emulziós polimerizációs technika műszaki előnyeivel és viszonylag alacsony emulgeálószer költségeivel párosulva olyan lágyítószerek alkalmazásával pasztává (plasztiszollá) feldolgozható vinilklorid homo- vagy keverékpolimerek előállítását teszi lehetővé, amelyek igen alacsony pasztaviszkozitásukkal tűnnek ki és igen jó hőállóságot mutatnak. A hőállóság az 1119 513 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratban leírt eljárásokkal előállított polimerekhez képest javult. Az 1 119513 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratban leírt eljárással összehasonlítva a találmány szerint alkalmazott emulgeátorkeverékkel a polimerek magasabb K-értéke magasabb hőmérsékleten alakítható ki és ezáltal a konverziófok növelhető. A konverziófok növelése 30—100%-kal kedvezőbb reakciótér-reakcióidő kihozatalban nyilvánul meg. A beoltásos latexszel dolgozó, 1 271 403 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratban leírt szakaszos eljáráshoz képest a reakciótér-reakcióidő-kihozatal javulása csakneih 70—250%, ezenkívül a paszta viszkozitása is jelentős módon csökken. A reakciótér-reakcióidő kihozatal jelen esetben olyan polimermennyiséget jelöl, amely egy időegységben (például 1 év alatt) egy meghatározott, éspedig a polimerizációhoz rendelkezésre álló térben előállítható. Ezt az értéket a következőkben éves tonna/m3 értékben fejezzük ki, megjegyezve azt, hogy évente 8000 termelő órát számítunk. A csökkent pasztaviszkozitás miatt a találmány szerint előállított polimerek különösen beváltak magas töltőanyagtartalmú és/vagy nagyobb polimertartalmú (ún. keményebb konzisztenciára beállított paszták) előállítására. Az így gyártott termékek ragacsossága csökken, kevésbé köti meg a port, a mechanikai tulajdonságok javulnak és a kopással szembeni ellenállás javul (például kenési eljárással felvitt padlóbevonatok esetében). A következő példákban az eljárást közelebbről ismertetjük. A példákban leírt mérési értékeket az alábbi módon határoztuk meg: K-érték: DIN 53 726 szerint meghatározva Habsúly: a folyamatos polimerizációra alkalmas tartály ürítőnyílása után részben zárható 15 mm-es átmérőjű kifolyónyílást helyezünk el. Mérés céljából a nyomás alatt álló latexet kifolyni hagyjuk, amikor a nem polimerizált monomer tartalomtól függően felhabzik. Amikor a habáram egyenletessé válik, akkor azt egy előre lemért fémedénybe engedjük, amely peremig pontosan 2 liter térfogattal rendelkezik. Az edény teljes megtöltése után a felülúszó habot az edény pereméről letöröljük és a megtöltött edényt azonnal lemérjük. A súlynövekedés megfelel a habsúlynak g/2 liter értékben kifejezve. Hőstabilitás: Reíeptúra a következő: 100 rész polimer 50 rész di-etilhexil-ftalát 1 rész bárium stabilizátor 1 rész kadmium stabilizátor A receptúrában alkalmazott bárium stabilizátor illetve kadmium stabilizátor bárium- illetve káliumsók olyan savkeverékkel képzett elegye, amely p-tercier-butil benzoesavból és 9-11 szénatomos elágazó láncú alifás karbonsavból áll. A dietilhexilftalátot és a két stabilizátort egymással elkeverjük, majd 3 perc leforgása alatt a polivinilkloridot egyenletesen hozzáadagoljuk. Az elegyet ezután Jahnke és Kunkel-féle kereszt alakú keverővei 750 fordulatszám/perc sebességgel 12 percig homogenizáljuk. Az így kapott pasztából egy-egy cseppet több óraüvegre csepegtetünk, olajfürdőkbe befüggesztjük és ott 170 ± 2 °C-ra felmelegítjük. Előkísérletben meghatározzuk hány perc melegítés után lép fel sárgásbarna elszíneződés az egyes mintáknál. A tulajdonképpeni vizsgálatnál 10 mintát tartalmazó óraüveget olajfürdőbe befüggesztjük és az előkísérletben megadott idő eltelte u>án 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
