174419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol-alkaloidok előállítására
9 174419 10 roformos eluátum első frakciói (100 frakció, 1 frakció 20 ml) 1,9 g vinkamint tartalmaznak. Olvadáspont: 230—232 °C (metanolból). Wd° ; +41° (c= !> kloroform). LKB 9000 tömegspektrométert 5 használva M+: 354. A kloroform-metanol 93 :7 arányú eluátuma egy második frakció sorozatot ad, (120 frakció, 1 frakció 30 ml) amely körülbelül 2,5 g 16-epivinkamint tartalmaz. 10 Olvadáspont: 190—192°C (acetonból). [“Id* : “39° (c= 1, kloroform). LKB 9000 tömegspektrométert használva M+: 354. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű indol-alkaloidok előállítására - ahol a képletben 20 Rj és R2 hidrogénatomot vagy együtt kettőskötést, Et etilcsoportot jelent, R3 , jelentése a-COOCH3 csoport és R4 jelentése |3-OH csoport, vagy 25 R3 jelentése ß-COOCH3 csoport és R4 jelentése a-OH csoport — azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet - ahol R) és R2 jelentése a fenti, R3 ~COOCH3 csoportot és Et etilcsoportot képvisel - vagy ennek 30 savaddíciós sóját savas, előnyösen sósavas közegben, víz-rövidszénláncú alkanol keverékkel vagy dimetilformamiddal készített oldatban kristályvizet tartalmazó rézszulfáttal, ferrikloriddal, vagy kobaltsztearáttal reagáltatjuk, a kristályvizet tartalmazó fémsó: 35 (II) általános képletű vegyület súlyaránya 1:1—1:10, és a reakciót oxigén jelenlétében, 10—50 °C hőmérsékleten 5-15 napig végezzük, majd a végterméket ismert módon kinyerjük. (Elsőbbség: 1975. augusztus 08.) 40 2. Eljárás az (I) általános képletű indol-alkaloidok előállítására — ahol a képletben Rí és R2 hidrogénatomot vagy együtt kettőskötést, 45 Et etilcsoportot jelent, R3 jelentése a-COOCH3 csoport és R4 jelentése 0-OH csoport, vagy R3 jelentése j3-COOCH3 csoport és R4 jelentése a—OH csoport — azzal jellemezve, so hogy egy (II) általános képletű vegyületet — ahol Rj es R2 jelentése a fenti, R3 -COOCH3 csoportot és Et 2 etilcsoportot képvisel — vagy ennek savaddiciós sóját savas, előnyösen sósavas közegben, víz-rövidszénláncú alkanol keverékkel vagy dimetilformamiddal készített oldatban kristályvizet tartalmazó rézszulfáttal, ferrikloriddal, vagy kobaltsztearáttal reagáltatjuk, kristályvizet tartalmazó fémsó: (II) általános képletű vegyület súlyaránya 1 : 5-1 : 10, és a reakciót oxigén jelenlétében, 10-50°C hőmérsékleten 5—15 napig végezzük, majd a végterméket ismert módon kinyerjük. (Elsőbbség: 1974. augusztus 09.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, amelyekben R! és R2 hidrogénatomot, Et etilcsoportot, R3 a-COOCH3 és R4 0-OH csoportot, vagy R3 ß-COOCH3 csoportot és R4 a—OH csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R( és R2 hidrogénatomot, R3 —COOCH3 csoportot és Et etilcsoportot jelent. (Elsőbbség: 1975. augusztus 08.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, amelyekben Rx és R2 hidrogénatomot, Et etilcsoportot, R3 «—COOCH3 és R4 0-OH csoportot, vagy R3 0-COOCH3 csoportot és R4 a—OH csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R, és R2 hidrogénatomot, R3 -COOCH3 csoportot és Et etilcsoportot jelent. (Elsőbbség: 1974. augusztus 09.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, amelyekben és R2 együttesen kettőskötést, Et etilcsoportot, R3 a-COOCH3 csoportot és R, 0-OH csoportot vagy R3 0-COOCH3 csoportot és R4 a—OH csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy kiinduló anyagként olyan (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R, és R2 együttesen kettőskötést, R3 -COOCH3 csoportot és Et etilcsoportot képvisel. (Elsőbbség: 1975. augusztus 08.) 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, amelyekben Rt és R2 együttesen kettőskötést, Et etilcsoportot, R3 a-COOCH3 csoportot és R4 ß—OH csoportot vagy R3 ß—COOCH3 csoportot és R4 a—OH csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R, és R2 együttesen kettőskötést, R3 -COOCH3 csoportot és Et etilcsoportot képvisel. (Elsőbbség: 1974. augusztus 09.) 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794486 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
