174398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kobalt-karbonil vegyületek eltávolítására olefinek hidroformilezésénél keletkező termékek mellől
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 174398 àÊÊL Nemzetközi osztályozás: igt Bejelentés napja: 1974. XI. 28. (VE-774) C 07 C 27/20 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. V. 28. Megjelent: 198U. VI. 30. Feltalálók: Szabadalmas: Alekszejeva Klavgyija Alekszandrovna vegyészmérnök, Vüszotszkij Makszim Petrovics szerves vegyész, Dalnik Vladlen Boriszovics vegyészmérnök-technológus, Tfifel Ajda Grigorjevna vegyészmérnök-technológus, Leningrád, Szovjetunió, Daute Ralf vegyészmérnök, Halle, Grossmann Peter vegyészmérnök, Halle, Kohl Günter vegyészmérnök, Weissenfels, Schmuck Rudi vegyészmérnök, Merseburg, Schröder Lothar vegyészmérnök, Spergau, Tille Anton vegyészmérnök, Halle, Német Demokratikus Köztársaság Vszeszojuznij Naucsno-Isszledovatyelszldj Insztitut Neftehimicseszkih Processzov, Leningrád, Szovjetunió, VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht”, Merseburg, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás kobaltkarbonil vegyületek eltávolítására olefinek hidroformilezésénél keletkező termékek mellől 1 A találmány tárgya eljárás kobaltkarbonil vegyületek eltávolítására olefinek hidroformilezése során keletkező termékek mellől. A hidroformilezés folyamán az olefineket szén- 5 dioxiddal és vízzel reagáltatják kobaltkarbonil katalizátorok jelenlétében. A kobaltkarbonil katalizátorok oldott alakban vannak jelen a reakcióelegyben, és a hidroformilezési reakció befejezése után szükség van az eltávolításukra, mivel gátolják a 10 képződött végtermékek további feldolgozását. A kobaltkarbonil katalizátoroknak a hidroformilezés utáni reakcióelegybó'l történő eltávolítására több megoldás is ismeretes. 15 Az 1 235 285 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás eljárása szerint a kobaltkarbonil vegyületet rövidszénláncű szerves sav, például hangyasav jelenlétében, vízmentes közegben bontják el, 30 °C feletti hőmérsékleten és legfeljebb 25 atm nyomáson. Old- 20 hatatlan szerves kobaltsók képződnek, amelyek eltávolíthatók a hidroformilezési reakciótermékek mellől. A fenti ismert eljárásnál a kobaltkarbonil termikus bomlása már 50-55 °C-on végbemegy. A 25 képződő kobalttartalmű vegyületek részben kobaltformiátból állnak, és nem oldódnak a jelenlevő szerves vegyületekben. Az eljárás hátránya, hogy igen nagy savfelesleg szükséges a kobalt teljes mennyiségének leválasz- 30 2 tásához. A nagy savfelesleg korróziós problémákat okoz, és megnehezíti a hidroformilezés során képződött termékek feldolgozását, mivel a jelenlevő vizet először desztillációval el kell távolítani. A 169 103 sz. szovjet szerzői tanúsítvány eljárása szerint a kobaltkarbonil vegyületet levegővel oxidálják 20—70 °C hőmérsékleten. A levegőt olyan mennyiségben alkalmazzák, hogy 1-5 mól oxigén legyen jelen a kobalt 1 móljára vonatkoztatva. A kobaltkarbonil ilyen módon hőstabil kobaltsóvá alakul, amelytől a hidroformilezési reakciótermékek desztillációval elválaszthatók. Az oxidációs kezelés ideje 0,5—2 óra. Ez utóbbi ismert eljárás hátránya, hogy viszonylag hosszú az oxidációs kezelés időtartama, s az oxidáció folyamán fennálló reakciókörülmények között a jelenlevő alkáliformiát egy része hidrolizál: hangyasav és kobaltformiát képződik. A kobaltformiát lerakódik a készülékek és csővezetékek falára, ezáltal megnehezítve a hidroformilezési reakciótermékek további feldolgozását. Az említett hátrányok jelentős mértékben megnehezítik a kobalt eltávolítását, amely ilyen módon meglehetősen bonyolulttá válik, és csökkenti a hidroformilezési eljárás gazdaságosságát. Folyamatos üzemmód esetén ugyanis két párhuzamos készüléksor létesítése szükséges ahhoz, hogy a lerakodott kobaltformiát eltávolítása üzemszünet nélkül meg-174398
