174381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitril-származékok előállítására
5 174381 6 molárisán számítva 98%-os 2<4-klórfenil)-3-metil- 9-15. példa bután-nitrilt tartalmaz. A példákat a 6. példa szerinti eljáráshoz hasonlóan végezzük. A reakciókörülményeket és az ered-7. példa 5 ményeket a táblázatban foglaljuk össze. A 6. példa szerinti eljárást 0,004 g tri-szek-oktil-metilammóniumklorid jelenlétében megismételjük. 2 órás reakció után a kívánt nitril végterméket 85%-os hozammal kapjuk. 8. példa A 6. példa szerinti eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy 17,8mmól porított káliumhidroxid és 25,1 mmól porított nátriumhidroxid keverékét alkalmazzuk. 6,5 órás reakcióidő után a hozam a kívánt nitrilre számítva 85%. 16. példa 33 mmól 4-klórbenzilcianid, 132 mmól szilárd 10 porított káliumhidroxid és 99 mmól izopropilklorid elegyét 35—40°C közötti hőmérsékleten 18 óra hosszat keverjük. Az izopropilklorid felesleget csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A kapott keverék 97,3% hozammal 2-(4-klórfenil)-3-metübután-nitrilt 15 tartalmaz. A kapott keverék glikol és víz hozzáadásával valamint 130—170 °C közötti hőmérsékletre való felmelegítéssel közvetlenül hidrolizálható. A hozam 2-(4-klórfenil)-3-metil vajsavra számítva 98%. Táblázat Szelektivitás % Példa 4-klórbenzilcianid mmól Hidroxid mniól Izopropilklorid Egyéb mmól adalékok Idő óra Hőmérséklet °C Konverzió % 2<4-klórfenil)-3--metilbutánriitril dialkilszármazék 9. 33 KOH 550 5,5 35 91,1 90,3 0,8 155 10. 6,6 KOH 110 CaO 16,5 35 >99 99 1,0 32,3 0,37 g 11. 33 KOH 350 1,5 35 30 30 — 33 + 33 3,0 35 59,8 59,8-+33 4,5 35 85,8 85,4 0,4 + 33 6,0 35 97,4 95,9 1,5 12. 33 KOH 99 0,75 35 30,9 30,9-33 +33 1,5 35 56,2 56,2-+33 2,25 35 81 80,6 0,4 + 33 3,0 35 95,8 89,3 6,5 13. 33 KOH 49,5 — 0,083 50 82,1 82,1-132 0,5 50 85,3 85,3-+ 0,5 90 92,5 89 1,7 + 2,5 90 >99 89,6 2,1 14. 33 KOH 49,5 (C4H9)4HC1 132 0,1 g 0,083 35 50,5 50,5-0,5 35 65,8 65,8 2 35 76,1 75,7 0,4 21 35 77,6 75,0 0,8 1 15. 6,6 CsOH 110 — 20 50 50,6 50,6 — 3,27 3
