174380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lágyított vinilklorid-kopolimer készítmény előállítására
5 174380 6 vagy hiürogenperoxiüot és aszkorbinsavat használunk. A polimerizációt hasonló hőmérsékleten és hasonló ideig végezzük, mint a szuszpenziós polimerizációt. Tömbpolimerizáció alkalmazása esetén a monomereket a fentiekben leírt mennyiségű monomerben oldható katalizátorok jelenlétében a szuszpenziós és emulziós polimerizálással azonos hőmérséklet és reakcióidő feltételek mellett polimerizáljuk. Ha a polimerizációt oldatban végezzük, akkor a monomereket a következő inert szerves oldószerek egyikében polimerizáljuk: bután, pentán, oktán, benzol, toluol, ciklohexán, ciklohexanon, aceton, izopropanol, tetrahidrofurán. A kiválasztott inidálószernek a reakcióközegben oldhatónak kell lennie. A kopolimer az oldószerben oldott állapotban maradhat a polimerizáció végéig, vagy a folyékony fázisból a polimerizáció közben kicsapódhat. Az előbbi esetben a terméket az oldószer lepárlásával nyerjük ki vagy a polimer oldatot nemoldószer hozzáadásával kicsapjuk. Hasonló reakciófeltételek alkalmazhatók mint a szuszpenziós és emulziós polimerizáció során. A találmány szerinti módon készült végtermék kívánt esetben különböző egyéb adalékanyagot tartalmazhat, amelyek a kopolimer termékkel összeférnek és nem befolyásolják hátrányosan a termék tulajdonságát. Ezek közé az adalékanyagok közé tartoznak a hő- és fénystabilizálószerek, az ibolyántúli fénystabilizálószerek, pigmentek, töltőanyagok, színezékek és egyéb adalékanyagok. A lehetséges adalékanyagokat a Modern Plastics Encyclopedia, Vol. 51, No. ÎOA, 735-754 oldalain ismertetik és ezekből a szakember különösebb nehézség nélkül a kívánt célnak megfelelően kiválaszthatja a megfelelő adalékanyagot. A következő példákban a találmányt közelebbről ismertetjük: 1. példa Ebben a példában a találmány szerinti kopolimer készítmény előállításánál alkalmazható fumársav-alkilészter előállítását ismertetjük. A következőkben felsorolt reagenseket Dean-Stark csapdával, kondenzátorral, keverővei, hőmérővel és nitrogénbevezető csővel ellátott 3 literes gömblombikba adagoljuk: Reagens Mennyiség Alkoholkeverék* 744 g fumársav 174 g p-toluolszulfonsav++ 2 g butilezett hidroxitoluol** 0,02 g lakkbenzin** 300 ml + az alkoholkeverék a Continental OU Co gyártmánya, amely Conoco LTD alkohol névén kerül forgalomba. Átlagos mólsúlya 248, C12-C22 elágazó szénláncú alkoholok keverékéből áll. « szulfonsavat észterező katalizátorként alkalmazzuk, a toluolt a polimerizációs inhibitorként, a lakkbenzint pedig azeotropképző-szerként. A reagenseket 110-160 °C közötti hőmérsékleten 3—5 óra hosszat melegítjük és keveijük, miközben azeotrop alakjában 50 ml vizet távolítunk el. Ezután nitrogén bevezetése meUett 180-220 °C közötti hőmérsékleten a lakkbenzint eltávolítjuk. A kapott olajos terméket először 5 súly%-os nátriumhidroxid oldattal, majd vízzel mossuk, míg a víz lakmuszpapírra semleges kémhatású lesz. A hozam 836 g (96%), a termék molekulasúlya 570. Ezt a terméket a továbbiakban „A termékének nevezzük. 2. példa Ebben a példában a találmány szerint vinilklorid-fumarátészter-akrüát terpolimer készítmény előállítását ismertetjük. A fumarátésztert az 1. példa szerinti eljárással készítjük. A következőkben felsorolt reagenseket 1 db 1 literes nátronüveg palackba helyezzük, amelyet 2 óra hosszat -15 °C-on tartunk. Reagens Mennyiség * 1 Víz 300 g hidroxipropümetilcellulóz (1 %-os oldat)* 35 g 2-etilhexilakrUát 30 g 1. példa szerinti „A termék” 5 g ♦ Dow gyártmányú szuszpendálószer, elnevezése Methocel K-35. A hűtött pa'ackba 2,5 ml 10%-os izopropü-peroxidikarbonát iniciátor heptános oldatát és 65 g vinilklorid monomert adunk. A palackot zárókupakkal látjuk el, majd ezt palackos polimerizációs berendezésbe bekapcsoljuk, amelyet 35 fordulatszám/perc sebességgel forgatunk és 45 Con 12 óra hosszat melegítünk. A palackot ezután szobahőmérsékletre hűtjük, levegővel átöblítjük és a reagálatlan vinilklorid-monomer nem mutatható ki. A fehérszínű szuszpenziót Büchner-tölcséren szűrjük, majd szárítjuk. Hasonló eljárással végezzük az 1. táblázatban felsorolt kísérleteket összehasonlítási célból más kopolimer készítményekkel. Az eredményeket az 1. táblázatban ismertetjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
