174376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kétfunkciós kenőolajadalékanyagok előállítására kenőolajjal alkotott oldatok formájában
15 174376 16 elegy formaldehidre nézve végzett elemzése azt mutatja, hogy 0,1 mól formaldehid ment reakcióba. Az előbb említett 45 perc eltelte után a kondenzálóegységbe hűtővizet engedünk, az egységet az autokláwal összekötő szelepet megnyitjuk, a kevert oldatba nitrogéngázt vezetünk és az oldatot olyan mértékben hevítjük, hogy hőmérséklete 170 °C-on maradjon. A keverést, hevítést és gázbevezetést akkor szüntetjük meg, mikor a melléktermékként képződő víz már nem kondenzálódik a kondenzálóegységben. Az így kapott oldat az oxidált kopolimerből, formaldehidből és hexametilén-diaminból (amelyeket 1:2:2 mólarányban alkalmaztunk) álló kondenzációs termékre nézve 11,14 súly%-os, illetve 0,062 súly% nitrogént és 0,017 súly% oxigént tartalmaz. 8. példa 170°C-on SAE 5W minőségű ásványolajból és 100 000 szám szerinti átlagos molekulasúlyú, illetve láncbeli szénatomonként 400 oldallánci metilcsoportot hordozó, etilénből, propilénből és 1,4-butadiénből álló terpolimerből olyan oldatot készítünk, amely 4500 g olajra vonatkoztatva 0,005 mól terpolimert tartalmaz. Az oldatot ezután keverés közben 180°C-on 50térfogat% oxigént és 50 térfogat% nitrogént tartalmazó gázkeverékkel oxidáljuk mindaddig, míg az oxidált terpolimer oxigéntartalma olyan, hogy az infravörös tartományban mutatott abszorpció molekulánként egy ketokarbonilcsoportra utal. Az így kapott oldat tehát 4500 g olajra vonatkoztatva 0,005 mól oxidált, közel 72 000 számszerinti átlagos molekulasúlyú polimert tartalmaz. Ebből az oldatból egy 4860 g-os mintát (amely durván 0,005 mól oxidált polimert tartalmaz) olyan mennyiségű benzollal hígítunk, hogy a kapott hígítás 140°C-on könnyen keverhető legyen. A hígításhoz ezután keverés közben külön-külön, de egyidejűleg 0,04 mól megömlesztett hexametilén-diamint és 0,04 mól formaldehidet adó megömlesztett paraformaldehidet adunk lassú ütemben. A reakcióhő és a megömlesztett reaktánsoktól származó hő következtében felmelegedett reakcióelegyet keverés közben külső fűtés segítségével 180 °C-on tartjuk 1 órán át, amely idő alatt a reakcióelegyben levő és forró benzolt egy visszafolyató hűtő segítségével a reakcióelegyben tartjuk, viszont a visszafolyató hűtőn át távozó, melléktermékként képződő vizet egy kondenzálóegységgel kondenzáljuk. Ezután a forró reakcióelegybe keverés közben nitrogéngázt vezetünk mindaddig, míg a benne levő benzol kidesztillál és a melléktermékként képződő víz teljes mennyisége távozik. így olyan oldatot kapunk 4865 g mennyiségben, amely az 1:8:8 mólarányban használt kiindulási anyagokból képződött kondenzátumból 0,005 mólt tartalmaz. A termékként képződő oldat 0,023 súly% nitrogént és 0,0016súly% oxigént tartalmaz. 9. példa Az előző példákban ismertetett módon 55 000 számszerinti átlagos molekulasúlyú, 1000 láncbeli szénatomonként 175 oldallánci metilcso portot hordozó, etilénből és propilénből álló kopolimer olajos oldatát oxidálásnak vetjük alá, amikor is olyan oldatot kapunk, amelyben az oxidált kopolimer számszerinti átlagos molekulasúlya 43 000, illetve molekulánként egy ketokarbonilcsoportot tartalmaz. Ezután 180 °C-on 1500 g benzollal hígított 5973 g-nyi SAE 5W minőségű ásványolajban az így kapott oxidált kopolimerből 0,01 mólt 0,153 mól hexametilén-diaminnal és 0,153 mól, paraformaldehid formájában beadagolt formaldehiddel kondenzálunk. A benzol adagolásának célja a reakcióelegy könnyű keverhetőségének, illetve a melléktermékként képződő víz könnyű eltávolíthatóságának biztosítása. A végtermékként kapott oldat az 1:15,3:15,3 mólarányban használt kiindulási anyagokból képződött kondenzációs termékre nézve mintegy 7 súly%-os és nitrogéntartalma 0,06 súly%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kénfunkciós kenőolajadalékanyagok előállítására 5-15%-os kenőolajos oldataik formájában, azzal jellemezve, hogy legalább 10 000 átlagos molekulasúlyú és 1000 láncbeli szénatomokként legalább 140 metil-csoportot tartalmazó, etilénből és propilénből és adott esetben legfeljebb 20 mól% RCH=CH2 általános képletű olefinszerű monomerből — ahol R jelentése legfeljebb 10 szénatomot tartalmazó alkilcsoport — álló, oxidált amorf kopolimert kenőolaj jelenlétében formaldehidet leadni képes vegyülettel, célszerűen paraformaldehiddel és valamely H2N(CH2)yNH2 általános képletű alifás diaminnal — ahol y értéke 3 és 10 közötti egész szám - reagáltatunk 120 °C és 175 °C közötti hőmérsékleten, ahol a reagensek mólaránya 1:2:2 és 1 :20 :20 arányértékek között van, majd kívánt esetben a képződött kenőolajadalékanyag koncentrációját 5% és 15% közé állítjuk be a reakcióelegyhez további mennyiségű kenőolaj adagolása útján. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kopolimerként etilénből és 30—65 mól% propilénből álló kopolimert használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kopolimer komponenseként 1-decént használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy formaldehidet leadó vegyületként paraformaldehidet és alifás diaminként hexametilén-diamint használunk-5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kopolimerként 25 000-35 000 átlagos molekulasúlyú, és 1000 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
