174369. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cink-izopropil-ditiokarbamát fungicid hatóanyag előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174369 1 SZOLGALATI találmány Nemzetközi osztályozás: Igf Bejelentés napja: 1976. IV. 15. (PE-978) C 07 C 155/06 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. V. 28. Megjelent: 1980. VI. 30. , „ 4P ' Feltalálók: Szabadalmas: Suplicz Antal oki vegyészmérnök, 70%, Pcremartoni Vegyipari Vállalat Molnár Mihály okL vegyészmérnök, 25%, Peremartongyártelep Balai Mária vegyipari szakm., 5%, Berhida Eljárás cink-izopropil-ditiokarbamát előállítására 1 2 A találmány tárgya új eljárás cink-izopropilditiokarbamát előállítására. Közelebbről a találmány eljárás a cink-izopropil-ditiokarbamát cink-oxidból és/vagy cink-hidroxidból, izopropil-aminból, széndiszulfidból és ammóniából való egy műveletben történő előállítására vonatkozik. A cink-izopropil-ditiokarbamát a 163 885 számú magyar szabadalmi leírás szerint a növényvédelemben használható fungicid hatóanyag és úgy állítható elő, hogy izopropil-amint széndiszulfiddal 10 vizes közegben ammónia jelenlétben reá gáltatnak és így az izopropilditio-karbaminsav ammónium sóját kapják. Az ammóniumizopropil-ditiokarbamát oldatot a fémsó vizes oldatával elegyítik, ekkor leválik a vízben oldhatatlan hatóanyag. A reakció- 15 elegyet végül kénsavval pH 5-6 értékre állítják, a terméket leszűrik, szántják. A termékhozam a két lépést összegezve a tiszta hatóanyagra 88%. Az ismert eljárás hátránya, hogy több hosszú műveleti idejű lépésekből áll. Nagyon alacsony 20 koncentrációjú (0,88 mól/liter) reakcióközegben lehet az eljárást lefolytatni, továbbá, hogy a végtermékkel azonos mólmennyiségben ammónium-szulfát melléktermék keletkezik híg vizes oldatban. A nagymennyiségű melléktermék jelentős szennyvíz- 25 kezelést problémát és költséget okoz. A találmány célja az ismert eljárás hátrányainak kiküszöbölésével olyan eljárás biztosítása, amellyel a cink-izopropil-ditiokarbamát fungicid hatóanyag egyszerű módon, mellárt er mb keletkezése nélkül 30 állítható elő. Meglepő módon azt találtuk, hogy a cinkizopropil-ditio-karbamát cink-oxid és/vagy cink-hidroxid, ammónia, izopropil-amin és széndiszulfid vizes közegben 30 -40 °C hőmérsékleten való rea- 5 gáltatásával egy lépésben is előállítható A találmány eljárás előnye, hogy a fungicid hatóanyag előállításához csak egy lépés szükséges. Az eljárás műveleti ideje az ismert eljáráshoz viszonyítva 50%-kai kevesebb. A találmány eljáráshoz meglepő módon az ismert eljáráshoz viszonyítva 50%-kal kevesebb ammónia szükséges Az eljárás további előnye, hogy szennyvizet képező melléktermék nem keletkezik, mert az ammóniaoldatot tartalmazó szűr ed ék a következő gyártási művelethez felhasználható. További előny, hogy az ismert eljáráshoz viszonyítva a találmány eljárás nagyobb koncentrációjú (2 mól/liter) reakciókózegben folytatható le, a gyártó berendezés nagyobb termelékenységgel üzemeltethető. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy vizes cink-oxid és/vagy cink-hidroxid, ammónia és izopropil-amin reakcióelegyhez széndiszulfidot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40°C-nál nagyobb ne legyen A széndiszulfid adagolás után a reakcióelegy et az adott hőmérsbleten 6-8 órán át keverés közben tovább reagáltatjuk. A vízben nem oldódó cink-izopropil-ditiokarbamátot leszűrjük, kevés vízzel mossuk és 174369
