174358. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább három szénatomos alfa-ol efinek polimerizációjára
9 17433'. IO A nyomást propilén utána adagolásával állandó értéken tartjuk. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, így 290 g polipropilént kapunk. A polimer extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 71%, a hozam 42 600 g polimerig titán 5 óra leforgása alatt. c) Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 30 literes saválló acél autoklávban 10 kg propilént, 12,5 g aluminiumeíilátot 90 ml n-heptánban, 6,36 g fenoletilétert 120 ml n-heptánban előkészítünk és 15 NI hidrogéngáz jelenlétében polimerizálunk. A poiimerizációt 65 °C hőmérsékleten és 26,5 att nyomás alatt végezzük. 5 óra eltelte után a propílénfelesleget eltávolítjuk, így 3,05 kg polipropilént kapunk. A hozam 107 000 g polimer/g titán. A polimer extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 74%, térfogatsúlya 0,29 kg/liter, folyási száma:2,5 g/10 perc, hajlítószilárdsága 8730 kg/cm2. 6. példa a) B katalizátorkomponens előállítása 39,6 g magnéziumetilátot 5,62 g titán-n-tetrabutiláttal 240 ml n-hexánban 45 percig körülbelül 70 °C hőmérsékleten elkeverünk. A keverékhez 183 g n-heptánban 478 g/liter koncentrációjú etilalumínium-dikloridit adunk. A hőmérsékletet 75 °C-ra emeljük és a reakcióelegyet 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Lehűlés után a szilárd csapadékot dekantálással elkülönítjük, n-hexánnal többször dekantálás közben mossuk a feleslegben lévő alumíniumalkil eltávolítása végett. A szilárd terméket 45°C-on csökkentett nyomáson szárítjuk. Az elemi analízis értékek a következők: Mg=19,55 g/100 g; Ti=2 g/100 g; Al=6,30 g/100 g; 078,35 g/100 g. A termék fajlagos felülete 79 m2 lg. b) A propilén polimerizációja oldószeres közegben 2,5 literes saválló acél autoklávba 1 liter n-heptánt és 1,135 g alumíniumetilátot készítünk elő. Ehhez 571 mg fenoletilétert keverünk, majd az előkeverékhez 173 mg 6. a) példa szerinti szilárd terméket adunk. A polimerizációt 5 óra hosszat 60 °C-on 5 att nyomás alatt 1,5 térfogat% hidrogént tartalmazó propilénnel végezzük. A nyomást propilén utána adagolásával állandó értéken tartjuk.'A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, így 150 g propilént kapunk. A polimerizációs termék extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 72,6%, térfogatsúlya 0,353 kg/liter. A hozam 43.300 g polimer/g titán 5 órás polimerizációs idő alatt. c) Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 30 literes saválló acél autoklávban 10 kg propilént 12,5 g alumíniumetilátot 90 ml n-heptánban, 8,75 g fenoletilétert 120 ml n-heptánban, 1,05 g 6. a) példa szerinti szilárd terméket 130 ml n-heptánban előkészítünk és 15 NI hidrogén jelenlétében polimerizáljuk. A polimerizációs hőmérséklet 65 °C, a nyomás 26,5 att. 5 óra eltelte után a propilén feleslegét eltávolítjuk, így 1,13 kg polipropilént kapunk, amelynek extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 80,5%. A hozam 53,800 g polimer/g titán. A polimer további 5 jellemző adatai a következők: térfogatsúly: 0,33 kg/liter folyási szám: 5,1 g/10 perc hajlítószilárdság: 11 500 kg/cm2 10 7. példa Propilén polimerizációja oldószeres közegben 2,5 literes saválló acél autoklávban 1 liter n-heptán- 15 bar. 1,135 g alumíniumetilátot készítünk elő, ehhez 450 mg p-toluol-etilésztert keverünk, majd 328 mg 4. a) példa szerint előállított szilárd terméket adunk hozzá. A polimerizációt 5 óra hosszat 60 °C-on 5 att nyomás alatt 1,5 térfogat% hidrogén jelenlétében pro- 2o pilénnel végezzük. A polimerizáció közben a nyomást a propilén utólagos beadagolásával állandó értéken tartjuk. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, ily módon 296 g polimer terméket kapunk, amelynek extrakciós maradéka forrás- 25 ponthőmérsékletű heptánban 78,6%, térfogatsúlya 0,38 kg/liter, határviszkozitása 2 dl/g. A hozam 46.300 g polipropilén/g titán 5 órás polimerizációs idő alatt. 30 35 40 45 Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 30 literes saválló acél autoklávban 10 kg propilént 15 NI hidrogéngázzal együtt a következő anyagok jelenlétében polimerzálunk: 12,5 g alumíniumetílát 90 ml n-heptánban; 6 g p-toluol-etüàt 120 ml n-heptánban, 1,05 g 4. a) példa szerint előállított szilárd termék 130 ml n-heptánban. A polimerizációs hőmérsékletet 65 °C-ra, a nyomást 26,5 att-re állítjuk be. 5 órás polimerizáció után a propüén feleslegét eltávolítjuk, ily módon 1,9 kg polipropilént kapunk. A polipropilén extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 80,5%, a hozam 97.500 g polimer/g titán. A polimer jellemző adatai a következők: térfogatsúly: 0,21 kg/liter határviszkozitás: 2 dl/g folyási szám: 3,5 g/10 perc hajlítószilárdság : 10 750 kg/cm2 8. példa 50 Propilén polimerizációja oldószeres közegben 2,5 literes savállóacél autoklávban 1 liter n-heptánt és 1,135 g alumínium-izobutilátot készítünk elő. Az 55 előkészített elegyhez 3,29 mg fenoletilétert keverünk, majd 240 mg 4. a) példa szerint előállított szilárd terméket. A polimerizációt 5 óra hosszat 60 °C-on 5 att nyomás alatt 1,5 térfogat% hidrogén jelenlétében végezzük. A propilén polimerizációjánál a nyomást a 60 propilén folyamatos utóadagolásával állandó .értéken tartjuk. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, így 137 g polimert kapunk. A polimer extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 72,5%. A hozam 29.400 g polipropilén/g 65 titán 5 óra leforgása alatt. 5
