174279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsavelegyek telítetlen zsírsavtartalmának növelésére ciklodextrin zárványkomplex-képzéssel

9

174279

10

Mint látható, az eredeti 0,57-es y-linolénsav/olajsav arány a komplexben 0,93-ra nőtt, a visszamaradt anyalúgban pedig 0,14-re csökkent. Kitermelés 80%, a beépülés 9,7%.

5. példa

Impatiens balsamina (nenyúljhozzám) magvából az 1. példában leírtak szerint előállítjuk az olajat, 10

majd a zsírsav-etilészter elegyet. Ennek 1 g-ját 5 ml benzolban oldjuk és ezt az oldatot 50 ml 80 °C-os /3-ciklodextrin-oldathoz csorgatjuk hozzá nitrogénáram átvezetése közben. Az oldat ciklo- 5 dextrin-tartalma eredetileg 5,65 g (5,0 g vízmentes) /3-ciklodextrin volt. A már leírt módon elvégezzük a komplexképzést és a komplex kinyerését. A kapott termék analízis eredményeit a következő táblázat szemlélteti.

Ci6

Cl 8

Cl8 : 1

Impatiens balsamina

8,5

4,7

22,8

komplex

7,2

0

13,5

anyalúg

13,0

6,2

45,7

Mint látható a linolénsav/olajsav arány az eredeti zsírsav-elegyben 1,57 volt, a komplexben ez 3,61-re növekedett, míg a visszamaradt anyalúgban csak 0,13 volt. A linolénsav mennyisége a kiindulási zsírsav-elegy összetételhez képest 35,9%-kal nőtt meg. Kitermelés 88%, a beépülés 10,0%.

6. példa

100 mg sztearinsavat (Ci8) és 100 mg linolénsavat (Cj 8 : 3) összekeverünk, majd ezt 1 ml éterben oldjuk. Ezt az oldatot 10 ml 60 °C-os /3-ciklodextrin-oldathoz, amelynek ciklodextrin-tartalma 1,13 g (1,0 g vízmentes ciklodextrin) adjuk hozzá. A komplexképzést és kinyerést az 1. példában leírt módon végezzük. A kipreparált komplexben a zsírsavak megoszlását az alábbi táblázat szemlélteti.

r\ .

r. ~ «

Ci8 : 3

Cl8 : 3 dúsul ás

%

W8

'-18:3

Cl8

Mesterséges

keverék

47,3

52,7

1,11

komplex

24,2

75,8

3,13

43,8

anyalúg

52,5

47,5

0,90

Mint látható, a linolénsav/sztearinsav arány a komplexben az eredeti 1,11-ről 3,13-ra, illetőleg a linolénsav mennyisége a kiindulási el egyhez viszonyítva 43,8%-kal növekedett. A kitermelés 78%.

Cl8 : 2

Cl8 : 3

egyéb

Cl8 : 3

Cl8 : 3 dúsulás

%

Cl 8 : 1

18,8

35,9

1,57

24,0

48,8

3,61

35,9

13,2

6,1

15,8

0,13

25 Szabadalmi igénypontok:

1. Eljárás telített és egyszeresen és/vagy többszörösen telítetlen, 16-18 szénatomos zsírsavakat vagy ezek rövidszénláncú alkilésztereit 1 :1-től 1 :10-ig 30 terjedő arányban tartalmazó elegyek kétszeresen és/vagy háromszorosan telítetlen zsírsav- vagy zsirsavészter-tartalmának 5-50%-kal való növelésére, azzal jellemezve, hogy a telített és egyszeresen és/vagy többszörösen telítetlen, 16-18 szénatomos 35 zsírsavakat vagy ezek rövidszénláncú alkilésztereit 1 :1-től 1 :10-ig terjedő arányban tartalmazó elegyeket adott esetben illékony szerves oldószerekkel képezett oldataik alakjában 20—80 °C közötti hőmérsékleten 1-12%-os, vizes /3-ciklodextrin-oldattal 40 reagáltatjuk, mimellett a /3-ciklodextrin súlya 3—8-szorosa a felhasznált zsírsav vagy zsírsavészter keverékének, majd adott esetben az illékony szerves oldószert elpárologtatjuk, a reakcióelegyet lehűtjük, a kivált szilárd fázist elkülönítjük, szerves 45 oldószerrel mossuk, meleg vízben oldjuk, az oldatot vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk és az extraktumot oldószermentesítjük.

50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási

módja, azzal jellemezve, hogy a vizes /3-ciklodextrin-oldattal történő reagáltatást 40—80 °C hőmérsékleten végezzük.

55 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti

eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a szilárd fázis elkülönítése előtt 0—5 °C-ra hűtjük le.

60

4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a /3-ciklodextrint a telített és egyszeresen és/vagy többszörösen telítetlen, 16-18 szénatomos zsírsa- 65 vakat vagy ezek rövidszénláncú alkilésztereit 1 :1 -tői

S