174278. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karboxialkil-ciklodextrin-sók előállítására
5 174278 6 a-klórpropionsavat, majd 10 g (0,0616 mól) /3-ciklodextrint adagolunk. A szuszpenzióhoz ezt követően 4 ml 40%-os, vizes nátrium-hidroxid-oldatot adunk. A keverés közben végzett beadagolás során a nátrium-hidroxid-oldat mintegy 1/5-ének beadagolása s után a reakcióelegy csakhamar oldatba megy. A beadagolás szobahőmérsékleten, mintegy 3 óra alatt történik. Ezután a reakcióelegyet 3 órán át 60 °C-on melegítjük, majd lehűtés után erőteljes keverés közben 200 ml metanolba csepegtetjük. A 10 kicsapódott terméket leszűrjük, metanollal mossuk, majd vákuum-exszikkátorban foszfor-pentoxid felett szárítjuk. 9,5 g 1 -karboxietil-ciklodextrin-nátriumsót kapunk. Nátrium-klorid tartalma 0,21%. Szubsztitúciós foka 0,7. 15 7. példa 11,0 g 23,2%-os, vizes nátrium-hidroxid-oldathoz 20 (0,064 mól) jeges hűtés és keverés közben 6,9 g (0,063 mól) _ a-klórpropionsavat, majd 10g (0,0616 mól) /3-ciklodextrint, végül 100 ml metanolt adunk. Ezután 4 ml 40%-os, vizes nátrium -hidroxid-oldatot (0,057 mól) adagolunk szobahő- 25 mérsékleten a szuszpenzióhoz. A beadagolás után 3 órán át 60 °C-on melegítjük keverés közben a szuszpenziót. Lehűlés után a reakcióelegyet szűrjük, a csapadékot metanollal mossuk, majd vákuum-exszikkátorban foszfor-pentoxid felett szárít- 30 juk. 11,3 g 1 -karboxietil-ciklodextrin-nátriumsót kapunk. Nátrium-klorid tartalma 0,08%. Szubsztitúciós foka 0,25. Hasonló eredményeket kapunk, ha az utóbbi két példában az a-klórpropionsavat a-klórizovaj- 35 savval helyettesítjük. A leírásban és a példákban a ciklodextrinnel, illetve anhidroglükózzal kapcsolatban használt „mólnyi”, illetve „ekvivalensnyi” mennyiségek a C6Hi0O5 összegképletű, és 162 „molekulasúlyú” anhidroglükóz egységre vonatkoztatott mennyiségek. Ezen egységekből hat, illetve hét szolgáltatja gyűrűvé összekapcsolódva az c%, illetve a /3-ciklodextrint. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás karboxialkil-ciklodextrin-sók előállítására a-klóralkánkarbonsav-sók és ciklodextrin víz jelenlétében való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy egy 2—5 szénatomos a-klóralkánkarbonsav alkáli- vagy alkáliföldfémsójainak tömény vizes oldatából vagy szuszpenziójából és ciklodextrinből készült elegyhez az a-klóralkánkarbonsawal gyakorlatilag ekvivalens mennyiségű alkáli- vagy alkáliföldfémbázist vagy vizes oldatát adjuk, majd a reakcióelegyet felmelegítjuk, célszerűen 50—80 °C-ra és ezen a hőmérsékleten tartjuk mintegy 1/2—5 óra hosszat, végül a keletkezett karboxialkil-ciklodextrin-sót önmagában ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a-klóralkánkarbonsav-sóként egy klórecetsav-sót alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkáli- vagy alkáliföldfémbázisként nátrium-hidroxidot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az a-klóralkánkarbonsav-sót legfeljebb 1,1 mólnyi mennyiségben alkalmazzuk a ciklodextrin 1 egyenérték anhidroglükóznyi mennyiségére vonatkoztatva. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794488 - Zrínyi Nyomda, Budapest
