174223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizációjára
13 174223 14 III. táblázat folytatása Kísérlet Iniciátor Diszpergáló-Feldolgozási segédanyagok) Lerakódás (g/m2) száma (kg) szer (kg) (kg) találmány kontroll szerinti 50. IPP (0,02) PVA (0,1) kalciumsztearát (1,0) rizsviasz (1,2) oktilmerkaptid (0,7) polietilén-viasz (0,1) 0 390 51. DVN (0,03) S.L.S. (1,0) - C.A. (1,5) 27 450 52. DVN (0,03) PVA (0,1) _ 1200 Megjegyzések: (1) 43. kísérletben 85 kg vinilkloridból és 15 kg vinilacetátból álló monomer keveréket alkalmazunk a többi kísérletben felhasznált vinilklorid helyett. (2) A 44. kísérletben 95 kg vinilkloridból, 5 kg vinilacetátból álló monomer keveréket polimerizálunk. (3) Az 51. kísérletben 30 fordulatszám/perc keverési sebességet állítunk be. (4) Rövidítések jelentése: DVN = dimetilvaleriánsavnitril LPO = lauroilperoxid BPO = benzoilperoxid IPP = diizopropilperoxidikarbonát PVA = részlegesen elszappanosított polivinilalkohol HFMC = hidroxipropilmetilcellulóz S. L. S. - nátriumlaurilszulfát C. A. = cetilalkohol DOP = dioktilftalát 4. példa 5 literes saválló acél polimerizációs reaktor belső falaira és a keverőlapátok felületére a 2. példa 28. kísérlet szerinti bevonásra alkalmazott folyadékot visszük fel 0,1 g/m2 mennyiségben (szilárdanyagra számítva), majd a kezelt felületet szárítjuk és vízzel mossuk. Ezután a polimerizációs reaktorba 1800 g vinilkloridot, 2700 g ionmentes vizet, 0,1 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 0,1 g nátriumsztearátot és 0,03 g dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk, majd a reakcióelegyet 57 °C-on bizonyos alkálikus anyagok jelenlétében polimerizáljuk. Az adalékanyagokat a IV. táblázatban megelölt mennyiségben és ismétléssel alkalmazzuk. A polimerizációs adagokat ugyanabban a polimerizációs reaktorban addig ismételjük, amíg a bevont felületeken a polimer lerakódás mennyisége 1 g/m -nél nagyobb, vagy szabad szemmel látható. A táblázatban azon adagszámot adjuk meg, amely megelőzi az előbb említett polimer lerakódás mennyiségének kialakulását. 5. példa 45 A 2. példa szerint a 28. kísérletben alkalmazott bevonásra alkalmazott folyadékot 2 db polimerizációs reaktor belső falainak felületére visszük fel. 50 Az egyik reaktor függőleges típusú 2 literes saválló acél reaktor, a másik vízszintes elrendezésű 4 literes saválló acél reaktor és a reaktor falait valamint a monomerrel érintkezésbe kerülő felületeket 0,5 g/m2 mennyiségben vonjuk be a bevonóanyag- 55 gal. A bevont felületeket szárítjuk és vízzel mossuk. Ezután 800 g vinilkloridot és 0,4 g dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk, az első 2 literes polimerizációs reaktorba, majd 900 fordulatszám/perc keverési sebességgel 60 °C-on 2 óra hosszat polime- 60 rizálunk. A kapott reakcióelegyet 4 literes polimerizációs reaktorba visszük át amelybe 800 g vinilkloridot és 0,4 g dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk és így a polimerizációt 57 °C-on 10 óra hosszat 100 fordulatszám/perc keverési sebesség mellett vé- 65 gezzük.
