174214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinkán és sói előállítására
5 174214 A találmány szerinti eljárás további részleteit az alábbi kiviteli példákban ismertetjük anélkül azonban, hogy oltalmi igényünket a példákban foglaltakra korlátoznánk. 1. példa 2,78 g (0,1 mól) vinkamenint 20 ml abszolút alkoholban oldunk és hozzáöntjük 20 ml alkoholban előhidrogénezett 1,0 g 5%^os csontszenes fémpalládiumot tartalmazó katalizátorhoz. Körülbelül 5 óra alatt a bemért anyagra számított hidrogént az anyag felveszi és a reakció, illetve a hidrogénezés magától leáll. A hidrogénezés előrehaladtát telítési görbével ábrázoljuk. Ezt követően a katalizátort leszűrjük, majd 3- szor 10 ml abszolút alkohollal jól kimossuk. A szűrletből az oldószert szárazra pároljuk, a maradék olajos termék, mely jégszekrényben magától megdermed. A termék súlyára számított háromszoros mennyiségű acetonnal szépen kristályosítható. A vinkán súlya: 2,8 g. Kitermelés: 100%. Acetonból átkristályosítva, az első termék súlya: 1,8 g, az anyalúgból enyhe lepárlással további kristályok termelhetők ki. Olvadáspont: 85-86 °C. Forgatóképesség: [afo = *2° (c=l, kloroform). 2. példa 1,0 g vinkán bázist 5 ml éterben oldunk, majd 0,13 g sósavat tartalmazó etilalkoholos sósav-oldatot adunk hozzá, és 40 ml éterrel a sót kicsapjuk. A vinkán-hidrogénklorid súlya: 1,1 g. Olvadáspont: 246-247 °C. Analíziseredmények a Ct ,H24N2 *HC1 összegképlet alapján: számított: C 72,02%; H 7,94%; N 9,83%; talált: C 72,15%; H 7,98%; N 9,10%. 3. példa 1,47 g (0,005 mól) vinkanolt 8 g 80%-os hangyasavban 1 órán át forralunk. A sav feleslegét ezután vákuumban részben bepároljuk, a maradékot jeges vízbe öntjük. Az oldat pH-ját normál vizes nátriumhidroxid-oldattal 8—9 értékre állítjuk, majd diklórmetánnal 4-5 ízben extrahálunk. A diklórmentes oldatot vízmentes nátriumszulfáttal szárítjuk, szűrjük, a szűrleteket bepároljuk. A kapott olaj súlya: 1,20 g. Az olajat acetonban oldjuk. Másnapra kristály válik ki, melyet szűrünk, néhány ml éterrel mosunk, szárítunk. A vinkán súlya: 0,60 g. A. átkristályosított termék olvadáspontja: 82—84 4. példa j,50 g vinkánt is mi acetonban oldunk, majd az oldathoz 3 ml metűjodídot adunk. Az oldatot egy éjjelen át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, másnapra kristályok válnak ki. A vinkánium-metiljodid súlya: 2,10 g. Olvadáspont: 268-270 °C. 5. példa 6 Vinkán-hidroklorid tartalmú tabletta Vinkán-hidroklorid 5 mg zselatin 3 mg magnézium-sztearát 2 mg talkum 5 mg burgonyakeményítő 40 mg tejcukor 95 mg A hatóanyagot a burgonyakeményítő 3/4 részével és a tejcukorral összekeverjük. Az így kapott homogén keveréket a zselatin vizes oldatáyal összegyúrjuk, granuláljuk és szárítjuk. A kapott szárított granulátumokhoz hozzáadjuk a talkumot, a burgonyakeményítő fennmaradó 1/4 részét, valamint a magnézium-sztearátot, és a kapott keveréket tablettává préseljük. Az adott esetben az adagolás megkönnyítésére a tablettát osztó rovátkával látjuk el. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű új vinkán és sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet — mely képletben A~B jelentése (a) jelű csoport - katalitikusán aktivált hidrogénnel redukálunk, vagy b) valamely (II) általános képletű vegyületet - mely képletben A~B jelentése (b) jelű csoport — hangyasavval reduktív dehidratálásnak vetünk alá, és kívánt esetben a fenti eljárásváltozatok bármelyikével kapott vegyületet sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikusán aktivált hidrogénnel végzett redukció esetén katalizátorként egy fémet, célszerűen valamilyen hordozón, előnyösen csontszenes palládiumot használunk. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja az (I) képletű vinkán savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a kapott (I) képletű vinkánt valamilyen savval reagáltatjuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként egy szervetlen savat, célszerűen egy hidrogénhalogenidet, mint amilyen a sósav használunk. 5. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja az (I) képletű vinkán kvaterner sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a kapott (I) képletű vinkánt valamilyen 1 -6 szénatomos alkilhalogeniddel reagáltatjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
